Determination of Chemical Contaminants in Indian prawns by Fast GC-MS/MS using modifed QuEChERS as an extraction method

Význam tématu

Environmentální kontaminanty jako PAH, PCB, organochlorové a organofosfátové pesticidy i syntetické pyretroidy se v důsledku lidských činností kumulují v mořských organismech. Krevety Fenneropenaeus indicus patří k významným exportním artiklům Indie do EU, kde jsou nastaveny přísné limity MRL na úrovni 10 ng/g. Validovaná a citlivá metoda pro simultánní stanovení více než 90 sloučenin v krevetech je z tohoto hlediska klíčová pro zachování kvality a splnění regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem práce bylo vyvinout a ověřit rychlou, vysoce propustnou analytickou metodu pro kvalitativní a kvantitativní detekci 95 kontaminantů v krevetách. Stanovení zahrnuje široké spektrum pesticidů (SP, OP, OC), PAH a PCB. Studie prezentuje optimalizaci extrakce metodou modifikovaného QuEChERS a analýzu pomocí rychlého GC-MS/MS systému Shimadzu GCMS-TQ8040.

Použitá metodika

Postup extrakce zahrnuje:

• Homogenizaci mletých krevet s vodou a 30minutové stání.
• Extrahování kyselinou upraveným acetonitrilem za přítomnosti směsi solí, třepání a odstředění.
• dSPE clean-up s MgSO4 a PSA, následné centrifugování a solid phase extraction na C18 kazetě.
• Filtrace extraktu přes 0,2 µm PTFE membránu a analýza GC-MS/MS.

Použitá instrumentace

Pro separaci a detekci byl použit Shimadzu GCMS-TQ8040 Triple Quadrupole.
Klíčové parametry chromatografie:

• Kolona Rxi-5Sil MS (10 m × 0,10 mm × 0,10 µm), režim split (4:1), tok hélia 0,5 mL/min.
• Teplotní program od 50 °C do 280 °C v 18min běhu.

Hmotnostní spektrometrie:

• Elektronová ionizace (EI), zdroj 250 °C, rozhraní 280 °C.
• Režim MRM s inteligentní optimalizací přechodů (Smart MRM, ASSP) umožňuje rychlost až 800 přechodů/s a vysokou citlivost.

Hlavní výsledky a diskuse

Rychlá GC analýza zkrátila dobu běhu o 2,5× (18 min oproti cca 45 min standardně). Ostré píky a vysoká datová hustota umožnily spolehlivou integraci. Validace prokázala u 80 % látek LOQ odpovídající EU-MRL. Při koncentracích 5 a 10 ng/mL dosáhly průměrné objemové recovery 70–120 %, RSDr většinou <20 % a mezianalytická variabilita RSDwR rovněž v přijatelné oblasti.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Vysokou propustnost vzorků pro sériové testy exportních krevět.
• Dodržení přísných limitů EU-MRL pro široké spektrum kontaminantů.
• Automatizovanou optimalizaci MRM přechodů a segmentaci pro maximální citlivost ve složitých matricích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření může zahrnovat automatizaci přípravy vzorků, přidání screeningových metod pro polaritu a vysokomolekulární kontaminanty a adaptaci protokolu na další mořské organismy a potravinářské matice.

Závěr

Vyvinutá rychlá GC-MS/MS metoda s modifikovaným QuEChERS extrakčním postupem poskytuje spolehlivé, citlivé a regulatory-compliant stanovení více než 95 chemických kontaminantů v krevetách. Systém Shimadzu GCMS-TQ8040 umožňuje vysokou propustnost a optimalizaci analýzy, což přispívá k efektivní kontrole kvality mořských potravin určených k vývozu.

Reference

• Sawant D., Hase P., Bhone A. et al. Determination of Chemical Contaminants in Indian prawns by Fast GC-MS/MS using modified QuEChERS. ASMS 2017, TP 212; Shimadzu Analytical (India) Pvt. Ltd., Mumbai.