Determination of Over 300 Pesticides in Cinnamon

Význam tématu

Cinnamon patří mezi komplikované suché potraviny s vysokým obsahem pigmentů, olejů a dalších ko-extraktivních látek, které ztěžují analýzu zbytků pesticidů. Kontrola reziduí pesticidů ve skořici je zásadní z hlediska ochrany zdraví spotřebitelů a plnění mezinárodních legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a optimalizovat rychlou multireziduální metodu pro stanovení více než 300 pesticidů ve skořicovém prášku. Metoda kombinuje extrakci QuEChERS AOAC, průtokové čištění Captiva EMR–GPD a dvojí detekci LC/MS/MS a GC/MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek: 1,5 g mleté skořice; hydratace 4 mL vody s 0,1 % kyseliny mravenčí.
• Extrahent: ACN s 1 % octovou kyselinou; sodné soli v balíčku AOAC.
• Čištění: Captiva EMR–GPD 6 mL passtrough kartridž; odstranění ~60 % ko-extraktiv.
• LC/MS/MS: Agilent 1290 Infinity LC + 6490 Triple Quad, ESI, dMRM, kolona ZORBAX Eclipse Plus C18.
• GC/MS/MS: Agilent 8890 GC + 7000E TQ, multimode inlet, mid-column backflush, dMRM, kolony HP-5ms UI.

Hlavní výsledky a diskuse

• Průměrné recovery 70–120 % pro >95 % cílových pesticidů; RSD < 20 % pro >97 % analyzovaných látek.
• Matrix effect (LC/TQ): >85 % cílů v rozmezí 60–130 %.
• Matrix-matched kalibrace 5–5 000 ng/g s lineární regresí (R2 > 0,99) pro 88 % pesticidů; zbývající cíle vyžadují modifikovanou křivku.
• Porovnání s klasickým dSPE: EMR–GPD zvýšilo recovery citlivých látek o >30 % a poskytlo lepší potlačení chromatografického pozadí.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchý passthrough postup s úsporou času a pracovní síly.
• Vysoká účinnost odstranění matrice z pigmentových suchých vzorků.
• Robustní multireziduální stanovení vhodné pro rutinní QA/QC laboratoře i regulační účely.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další kořeněné a suché potraviny.
• Začlenění nových pesticidů a jejich metabolitů do analytického panelu.
• Automatizace přípravy vzorků pro vyšší propustnost analýz.
• Implementace pokročilých datových postupů pro screening neznámých kontaminantů.

Závěr

Vyvinutá metoda kombinuje QuEChERS extrakci a Captiva EMR–GPD passthrough čištění s dvojí MS detekcí a dosahuje výborných výsledků pro více než 300 pesticidů ve skořici. Postup je rychlý, spolehlivý a dobře využitelný v praxi.

Reference

1. Nařízení EU o pesticidních reziduích a metodách validace (SANTE/11312/2021).
2. Lacina O. et al. Critical Assessment of Extraction Methods for Simultaneous Determination of Pesticides Residues and Mycotoxins in Fruits, Cereals, Spices and Oil Seeds Employing UHPLC-MS/MS. J. Chromatogr. A, 2021.
3. Zhang Z. et al. Evaluation of Cleanup Procedures in Pesticides Multi-Residue Analysis with QuEChERS in Cinnamon Bark. Food Chem. 2019.
4. Andrianova A., Zhao L. Five Keys of Unlock Maximum Performance in the Analysis of Over 200 Pesticides in Challenging Food Matrices by GC/MS/MS. Agilent Technologies, 2022.
5. Zhao L., Wei T. Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Spring Leaf Mix Using Captiva EMR–HCF Passthrough Cleanup and LC/MS/MS. Agilent, 2022.
6. Zhao L., Andrianova A. A. Determination of Over 300 Pesticides in Cayenne Pepper Using Captiva EMR–GPD Passthrough Cleanup and LC/MS/MS and GC/MS/MS. Agilent, 2023.