Simultaneous Determination of MOSH and MOAH Fractions by means of online 2-channel HPLC-LV-GC-FID

Význam tématu

Studie se zaměřuje na detekci a kvantifikaci minerálních olejů v potravinách a obalových materiálech, které mohou migrací z recyklovaných kartonů kontaminovat potraviny. Frakce MOSH (minerální oleje nasycené uhlovodíky) a MOAH (minerální oleje aromatické uhlovodíky) jsou považovány za nežádoucí kontaminanty s nevyjasněnými toxikologickými účinky.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit rychlou metodu pro simultánní stanovení MOSH a MOAH v jednom běhu HPLC–GC–FID, zvýšit průchodnost vzorků, snížit spotřebu rozpouštědel a minimalizovat laboratorní práci. Metoda je založena na původním postupu Biedermanna a Groba s optimalizací pro dvoukanálový přenos frakcí.

Použitá metodika

• Extrahování vzorku hexanem s přihlédnutím k typu matrice, vlhkosti a obsahu tuku.
• Separace lipidových a matričných interferencí na normálně fázové HPLC kolonce.
• Přímý přenos oddělených frakcí MOSH a MOAH do GC pomocí dvou systému velkoobjemové injekce (450 µl) a retenční mezery.
• Paralelní detekce obou frakcí v dvou FID detektorech s vytvořením kumulativního signálu pro kvantifikaci.

Použitá instrumentace

• Binary HPLC pumpa Agilent
• DANI Master GC se dvěma FID detektory
• CTC CombiPAL autosampler
• Mastersoftware Chronos verze 3.1
• DataApex Clarity verze 3.0

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace provedená v rozsahu 4–250 µg/ml ukázala vynikající linearitu (R² ≈ 0,999) s využitím externí i interní standardizace. Opakovatelnost stanovení byla pro vzorek kontaminované rýže s koeficientem variační 5,8 % při 4,3 mg/kg. Metoda umožňuje analýzu do 30 minut včetně zpětného vyplachu a reconditioning.

Přínosy a praktické využití metody

• Simultánní stanovení MOSH a MOAH v jednom běhu šetří čas a zjednodušuje workflow.
• Snížená spotřeba rozpouštědel a menší laboratorní práce.
• Vysoká citlivost, široký dynamický rozsah a dobrá opakovatelnost výsledků.
• Aplikovatelnost na potravinářské i obalové vzorky v QA/QC a výzkumných laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další automatizace a miniaturizace HPLC–GC systémů, rozšíření metody na další typy kontaminantů a biologických matric. Vývoj certifikovaných standardů MOAH a integrace selektivní MS detekce může zvýšit selektivitu a spolehlivost stanovení.

Závěr

Navržená dvoukanálová metoda HPLC–LV–GC–FID nabízí rychlou, spolehlivou a efektivní detekci MOSH a MOAH, snižuje časovou a finanční náročnost analýz a přispívá ke kvalitnějšímu sledování kontaminace potravin a obalů.

Reference

• Biedermann M., Fiselier K., Grob K., J. Agric. Food Chem. 2009, 57, 8711–8721.