GC/MS Analysis of PCBs in Waste Oil Using the Backflush Capability of the Agilent QuickSwap Accessory

Význam tématu

Polychlorované bifenyly (PCB) patří mezi perzistentní organické znečišťovatele, které se hromadí v životním prostředí a představují riziko pro zdraví. Analýza PCB ve vyřazených minerálních olejích je proto v environmentálních laboratořích rutinní, ale vyžaduje účinný očistný stupeň a spolehlivé chromatograficko-hmotnostní stanovení bez nadměrného zanášení přístrojů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat využití zpětného proplachu (backflush) pomocí příslušenství Agilent QuickSwap na systému GC 7890A/5975 MSD a porovnat jej s tradiční vysokoteplotní bakeout procedurou. Hlavním úkolem bylo snížit kontaminaci kolony a detektoru, zkrátit dobu cyklu a prodloužit životnost přístrojů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek: referenční vzorek BCR-449 (minerální odpadní olej s vysokým obsahem PCB) byl naředěn 10% hexanovým roztokem (1 g oleje/10 mL). Následovalo sériové SPE čištění na kombinaci křemeliny upravené kyselinou sírovou a silné aniontové výměnné pryskyřice, eluční objem PCBs činil 4 mL hexanu.

Instrumentace:

• GC/MS systém: Agilent 7890A GC s QuickSwap (číslo příslušenství 113) a 5975 MSD
• Autosampler: 7683 ALS, vstřik splitless při 280 °C, 0,75 min purge delay
• Kolona: HP-5MS, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Přenosové podmínky: konstantní tlak 150 kPa (He), zpětný proplach 28 kPa, Aux EPC
• Teplotní program GC: bez zpětného proplachu 50 °C → 200 °C (25 °C/min) → 330 °C; s backflush 50 °C → 200 °C → 300 °C
• MS: přechod z SIM (vybrané ionty) na full-scan (40–350 amu), transfer line 260 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogramy ukázaly, že oba režimy separace poskytly srovnatelnou rozlišení a intenzitu PCB. Při backflushu došlo k náhlému poklesu baseliny v okamžiku reverze proudu, což svědčí o efektivním odstranění vysokovroucích matricových složek při nižší teplotě a kratším čase.
Blank runy po sériích analýz bez backflushu odhalily přetrvávající kontaminaci i po 10minutovém bakeoutu na 330 °C, zatímco po backflushu při 300 °C během 5 minut zůstal signál na úrovni běžného sloupcového pozadí.

Přínosy a praktické využití metody

• O 25 % kratší doba cyklu díky nižší teplotě a rychlejšímu vychladnutí
• Snížení zanášení kolony a MS zdroje, méně častá údržba
• Zdokonalená reprodukovatelnost baseline a kratší přestávky mezi analýzami
• Prodlužení životnosti kolony a detektoru

Budoucí trendy a možnosti využití

Implementace zpětného proplachu se očekává ve stále širším spektru GC/MS aplikací, včetně environmentálních a forenzních analýz. Další rozvoj spočívá v kombinaci s technikami simultánního SIM/scan záznamu pro současné cílené stanovení a hledání neznámých látek.

Závěr

Přidání backflushu pomocí Agilent QuickSwap je jednoduché, nekompromisní k analytickému protokolu a přináší významné zvýšení laboratorní produktivity i kvality výsledků. Doporučuje se při stanovení PCB v odpadních olejích i dalších složitých matricích.

Reference

1. ČSN EN 12766: Determination of PCBs in waste oil by SPE clean-up
2. Chin-Kai Meng, Improving Productivity and Extending Column Life with Backflush, Agilent AN 5989-6018EN (2006)
3. Matthew S. Klee, Simplified Backflush Using Agilent 6890 GC, Agilent AN 5989-5111EN (2006)
4. Matthew S. Klee and Bruce Quimby, A Column-Flow Independent Configuration for QuickSwap, Agilent AN 5989-6702EN (2007)
5. Frank David and Matthew S. Klee, Analysis of Suspected Flavor and Fragrance Allergens in Cosmetics Using Capillary Column Backflush, Agilent AN 5989-6460EN (2007)