The Use Of Automated Backflush on the 7890A/5975A GC-MS System

Význam tématu

Capilární GC-MS s automatizovaným backflushem řeší běžné problémy v analýze vzorků s širokým rozsahem bodů varu, jako jsou biomarkery v surové ropě. Umožňuje odstranit vysokobodové složky, které jinak znečišťují systém a zkracují interval údržby, čímž zvyšuje provozní efektivitu a kvalitu dat.

Cíle a přehled studie

Cílem článku je ukázat jednoduché nastavení a použití automatického backflush režimu na systému Agilent 7890A/5975A GC-MS s ChemStation EA E.01.00. Konkrétním příkladem je monitorování tří methylbenzothiofenů ve vzorku surové ropy.

Použitá metodika a instrumentace

• GC: Agilent 7890A s ChemStation EA E.01.00
• MSD: Agilent 5975A
• Kolona: HP-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm)
• Připojení: Capillary Flow Technology 3-way purged splitter (G3183B)
• Restriktor: 1 m × 0,18 mm deaktivované kapilární trubičky
• Plyny: helia v konstantním průtoku 1,2 mL/min, backflush z Aux3 na 75 psi

Hlavní výsledky a diskuse

V původní 74minutové analýze surové ropy se biomarkery objevily kolem 30. minuty za silného pozadí vysokobodových uhlovodíků. Implementací backflushe v okamžiku po elučním průchodu těchto sloučenin došlo ke:

• zkrácení celkového času analýzy z 74 na ~37 min
• efektivnímu vypláchnutí více než 50 % vzorku ve formě vysokobodových složek
• eliminaci zbytků v blank analýze
• shodným retenčním časům a intenzitám signálů biomarkerů (m/z 198)

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší propustnost: více vzorků za den
• Lepší kvalita dat: snížené chemické pozadí v MSD
• Nižší provozní náklady: delší životnost kolony, méně servisních zásahů
• Ochrana ionizačního zdroje: odstranění vysokobodových kontaminant

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj v oblasti řízení plynů a fluidních systémů, miniaturizace modulů a integrace s různými detektory povede k plně automatizovaným vysokopropustným aplikacím v petrochemii, environmentální chemii či potravinářské kontrole.

Závěr

Automatizovaný backflush na systému 7890A/5975A umožňuje razantní zkrácení doby analýzy, výrazné snížení rizika kontaminace a prodloužení životnosti kolony bez nutnosti komplikovaných hardwarových úprav.

Reference

• 1. Kinghorn R., Milner C., Klee M.S., Simplified Backflush Using Agilent 6890 GC, Agilent Technologies 5989-5111EN, 2008.
• 2. Meng C.K., Improving Productivity and Extending Column Life with Backflush, Agilent Technologies 5989-6018EN, 2008.
• 3. David F., Klee M., GC/MS Analysis of PCBs in Waste Oil Using Backflush, Agilent Technologies 5989-7601EN, 2008.
• 4. David F., Klee M., Analysis of Suspected Flavor and Fragrance Allergens in Cosmetics Using Capillary Column Backflush, Agilent Technologies 5989-6460EN, 2008.
• 5. McCurry J., Significant Cycle Time Reduction Using the Agilent 7890A/5975A for EPA Method 8270, Agilent Technologies 5989-6026EN, 2008.
• 6. Szelewski M., Enhancements in Operation and Precision of an ASTM D4815 Analyzer for Oxygenates in Gasoline, Agilent Technologies 5988-4475EN, 2008.