Automated Clean-up of PCB extracts from Waste Oil using the Agilent 7696A Sample Prep WorkBench

Význam tématu

Polychlorované bifenyly (PCB) jsou persistentní organické polutanty se značnou toxicitou a bioakumulací. V praxi se jejich stanovení v odpadech na bázi minerálních olejů, jako jsou transformátorové nebo průmyslové odpady, řadí mezi klíčové úlohy environmentálních laboratoří a oddělení jakosti QA/QC. Čisté extrakty obsahující PCB zajišťují spolehlivé měření pomocí chromatografie spojené s detekcí ECD, GC-MS či GC-MS/MS.

Cíle a přehled studie / článku

Text popisuje implementaci a validaci miniaturizované disperzivní SPE metody pro čištění vzorků odpadních olejů na systému Agilent 7696A Sample Prep WorkBench. Cílem je demonstrovat automatizaci dvoustupňového odstranění maticových interferencí a její kombinaci s GC-MS/MS pro přesné, reprodukovatelné a vysoce propustné stanovení PCB.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• První krok d-SPE: 100 mg acidifikovaného křemičitého gelu SiOH/H2SO4 + 100 mg aniontového výměníku SAX.
• Druhý krok: 100 mg čistého křemičitého gelu SiOH.
• Pipetáž vzorku odpovídající 5 mg oleje do předpřipravených vialek, následované přidáním hexanu, interního standardu octachlornaftalenu a vícestupňovým mixováním a odstředěním.
• Finální extrakt se přenáší do vialky s insert pro GC analýzu.

Instrumentace:

• Agilent 7696A Sample Prep WorkBench pro automatizovanou přípravu vzorků.
• Agilent 7000 Triple Quadrupole GC/MS s MMI vstupem.
• Kolona DB-5MS 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm.
• Detekce MRM režimem pro selektivní stanovení PCB homologů.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla výrazného snížení barevnosti extraktu a efektivního odstranění polárních interferencí. Při analýze GC-MS/MS se opakovatelnost relativních ploch šesti vybraných PCB pohybovala kolem 4–10 % RSD. Vzorek BCR-449 prokázal vysokou reprodukovatelnost při pěti opakováních. Apolární složky zůstávají v extraktu, ale neovlivňují selektivní detekci PCB. Pro ochranu chromatografického systému se doporučuje použití backflushu.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace d-SPE na WorkBenchu snižuje manuální zásahy, zkracuje dobu přípravy a minimalizuje riziko kontaminace. Metoda je vhodná pro vysokoprůtokové laboratoře zaměřené na environmentální monitoring, kontrolu kvality průmyslových olejů i krizové zásahy při kontaminaci PCB.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace on-line propojení přípravy vzorku s chromatografickými systémy bez lidské obsluhy.
• Rozvoj nových selektivních sorbentů pro další cílené odbourávání interferencí.
• Implementace vysoce rozlišujících detektorů HRMS pro simultánní screening širokého spektra analytů.

Závěr

Automatizovaná, miniaturizovaná disperzivní SPE metoda na systému Agilent 7696A poskytuje rychlou, reprodukovatelnou a robustní přípravu vzorku PCB v odpadech na bázi olejů. Kombinace s GC-MS/MS a backflush technikou zajišťuje dlouhodobou stabilitu analytického systému a spolehlivé stanovení s nízkou variabilitou.

Reference

1. DIN EN 12766 a DIN EN 61619 – normativní metody přípravy vzorků a analýzy PCB ve vzorcích olejů.
2. Sandra P., David F., The Need to Apply State-of-the-Art Analytical Methods. In A Century of Separation Science, Marcel Dekker 2002.
3. Metodika QuEChERS – CVUA-Stuttgart.
4. David F., Klee M.S., GC/MS Analysis of PCBs in Waste Oil Using Backflush, Agilent App. Note 5989-7601 EN, 2007.