Rapid Screening of Melamine and Cyanuric Acid in Milk Products Using Agilent J&W HP-5ms GC Column and Agilent 7890A/5975C GC/MSD with Column Backflushing

Význam tématu

Kontaminace potravin melaminem a kyselinou cyanurovou způsobila celosvětové obavy vzhledem k jejich toxicitě a snaze podvodně zvýšit obsah bílkovin v mléčných výrobcích. Spolehlivá a rychlá screeningová metoda pro tyto látky je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a zajištění kvality potravinářských výrobků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo upravit existující metodu FDA pro stanovení melaminu a kyseliny cyanurové v mléčných výrobcích tak, aby čas analýzy pomocí Agilent 7890A/5975C GC/MSD s kapilární technologií backflush klesl z více než 70 minut na 14,5 minuty, aniž by došlo ke snížení citlivosti nebo spolehlivosti výsledků.

Použitá metodika

Vzorky (0,5 g prášku nebo tekutého mléka) se extrahovaly v 5 mL methanolu, po vortexu, ultrazvuku a centrifugaci se destiloval supernatant. Derivatizace se provedla přidáním pyridinu a BSTFA s 1 % TMCS, inkubací při 70 °C po dobu 30 minut. Backflush se realizoval trojcestným splitterem s restriktorem (0,706 m × 0,18 mm id), kdy po eluci analytů došlo k obrácení průtoku a odstranění vysokovroucích matricových složek ven do split ventilu.

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 7890A s split/splitless injektorem, teplota vstupu 250 °C, split 3:1, 1 µL injekce
• Kolona: Agilent J&W HP-5ms, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• MSD: Agilent 5975C s trojosým detektorem, EI, synchronní SIM/scan, zdroj 230 °C, kvadrupól 150 °C
• Autosampler: Agilent 7683B s 10 µL stříkačkou
• Backflush zařízení: třícestný splitter G3183B, restriktor 0,706 m × 180 µm, PCM ventil G1530-63309

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala výbornou linearitu v koncentracích 10–200 µg/g (r > 0,9996) a obnovy analytů > 95 %. Díky backflushu se doba běhu zkrátila o více než 4,8× (z 70 na 14,5 min). Vícenásobné injekce ukázaly stálé retenční časy, konstantní plochy píku a absenci carry-over. Ve skutečném vzorku tekutého mléka byly naměřeny 34,90 µg/g kyseliny cyanurové a 3,72 µg/g melaminu.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá a robustní analýza umožňuje vysokou propustnost laboratoří QC, snižuje dobu i náklady na údržbu GC kolony a poskytuje spolehlivé výsledky pro rutinní screening mléčných výrobků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Backflush technologie může být rozšířena na stanovení dalších méně těkavých kontaminantů v potravinách. Synchronní režim SIM/scan zlepšuje potvrzení pozitivních nálezů. Dále lze integrovat plně automatizovaná workflow a online monitoring kontaminantů v reálném čase.

Závěr

Vyvinutá GC/MS metoda s kapilárním backflushingem nabízí citlivé, přesné a vysoce reprodukovatelné stanovení melaminu a kyseliny cyanurové v mléčných výrobcích. Výrazné zkrácení doby analýzy a minimalizace údržby činí tuto metodu ideální pro rutinní potravinářskou kontrolu.

Reference

1. U.S. Food and Drug Administration. GC-MS Method for Screening and Confirmation of Melamine and Related Analogs, Version 2, 2007.
2. Szelewski M. New Tools for Rapid Pesticide Analysis in High-Matrix Samples. Agilent Technologies Publication 5989-1716EN, 2004.