Analysis of Pesticide Residues in Apple by GC/MS using Agilent Bond Elut QuEChERS Kits for Pre-injection Cleanup

Význam tématu

Pesticidní rezidua v potravinách představují potenciální zdravotní riziko, proto je potřeba spolehlivých, citlivých a rychlých metod pro jejich stanovení. Metoda QuEChERS v kombinaci s GC/MS usnadňuje čištění vzorků a umožňuje kvantifikaci širokého spektra pesticidů v ovoci, jako jsou jablka.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit původní nebufferovanou verzi QuEChERS pro přípravu jablečných vzorků a kvantifikaci 15 pesticidů různých tříd pomocí plynové chromatografie s hmotnostní detekcí (GC/MS) v módu SIM. Studie hodnotila limity kvantifikace, návratnosti a reprodukovatelnost.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorková příprava QuEChERS:
  • Homogenizace: 10 g mletých jablek
  • Extrakce: 10 mL acetonitrilu, 4 g MgSO₄, 1 g NaCl, přídavek interního standardu (triphenylfosfát)
  • Dispersivní SPE: 1 mL extraktu s 50 mg PSA a 150 mg MgSO₄, odstředění
  • Injekce: 1,5 µL do GC/MS
• Instrumentace:
  • GC: Agilent 7890A, injektor splitless, kolona HP-5ms Ultra Inert (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
  • Program pece: 70 °C/2 min → 25 °C/min na 150 °C → 3 °C/min na 200 °C → 8 °C/min na 280 °C/7 min
  • MS: Agilent 5975C, zdroj 230 °C, kvadrupól 150 °C, transfer line 280 °C, SIM segmentované monitorování 15 pesticidů

Hlavní výsledky a diskuse

• Limit kvantifikace 10 ng/g pro všechny analyty.
• Návratnosti při 200 ng/g: 89–102 %, při 10 ng/g: 72–103 %.
• Reprodukovatelnost (RSD) < 11 % napříč všemi stanoveními.
• Lineární odezva R² > 0,988 (kromě coumaphos: 0,954), coumaphos vykazoval mírně nižší linearitu.
• Chromatogramy matrix blank bez významných interferencí, SIM mód zajišťuje vysokou citlivost a selektivitu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a efektivní příprava vzorků pro více tříd pesticidů.
• Minimalizace rušivých látek díky kombinaci extrakce a dispersivního SPE.
• Vhodné pro rutinní QA/QC analýzy v potravinářských a výzkumných laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Úprava metody pro různé matrice (zelenina, obiloviny).
• Použití buffered QuEChERS pro labilní či kyselé sloučeniny.
• Integrace s LC–MS/MS nebo vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrií.
• Automatizace přípravy vzorků a využití pokročilého softwaru pro dekonvoluční analýzu.

Závěr

Původní nebufferovaná QuEChERS metoda s Agilent Bond Elut kit efektivně očistila jablečné vzorky. Kombinace s GC/MS SIM poskytla nízké meze kvantifikace, vysoké návratnosti i dobrou reprodukovatelnost, což potvrzuje vhodnost této strategie pro monitorování pesticidních zbytků.

Reference

• M. Anastassiades et al., J. AOAC Int. 86 (2003) 412–431.
• L. Zhao, D. Schultz, Agilent Technologies, Publication 5990-3938EN (2009).
• P. Wylie, Agilent Technologies, Publication 5989-5076EN (2006).