Determination of the N-Nitrosamine Content in Rubber Articles Using the Agilent 7000A Triple Quadrupole GC/MS System

Význam tématu

N-nitrosaminy jsou silné karcinogeny a mutageny, které se tvoří i v pryžových materiálech používaných v přímém kontaktu s potravinami či organismem člověka. Regulace na úrovni EU a FDA vyžadují citlivé metody stanovení stopových hladin těchto látek, aby byla zajištěna bezpečnost spotřebitelů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je demonstrovat vysoce selektivní a citlivou metodu stanovení sedmi nejběžnějších N-nitrosaminů v pryžových výrobcích pomocí GC/MS s trojčitým kvadrupólem v režimu MRM. Metoda zahrnuje přípravu standardů, extrakci reálných vzorků a validaci detekčního limitu a návratnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci z pryžových výrobků byly vzorky drceny a extrahovány Soxhletovou extrakcí v dichlormetanu při 55 °C. Po destilaci se extrakty naředily n-hexanem. Kalibrační roztoky cílových N-nitrosaminů byly připraveny v rozsahu 25–500 µg/L se 100 µg/L vnitřního standardu N-nitrosodipropylaminu.

• GC: Agilent 7890A se splitless vstřikem, helium jako nosný plyn, kolona DB-624 (30 m × 0.25 mm × 1.4 µm) s programovanou teplotou od 60 do 240 °C.
• MS: Agilent 7000A Triple Quadrupole, elektronový impakt, režim MRM, přenosová linka 250 °C, zdroj 230 °C, kvadrupóly 150 °C, kolizní plyn dusík a helium.

Hlavní výsledky a diskuse

V MRM chromatogramu byly všechny analyty s výjimkou NDMA dobře odděleny s ostrými tvary píků. Kalibrační křivky pro všechny sloučeniny vykázaly lineární koeficienty nad 0.998. Metody detekční limity (MDL) se pohybovaly mezi 0.39 a 1.86 µg/kg, pod limity regulací. Návratnosti v matrix spiknutých vzorcích při koncentraci 10 µg/kg dosahovaly 70–82 % s RSD pod 7.6 %. Matricové efekty byly minimální.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivou analýzu stopových N-nitrosaminů v komplexních pryžových matricích s vysokou selektivitou a citlivostí. Je vhodná pro rutinní kontrolu kvality výrobků v potravinářském, farmaceutickém i průmyslovém sektoru.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může zahrnovat rozšíření panelu N-nitrosaminů, automatizaci vzorkování a přípravy, využití kapalinové chromatografie s hmotnostní spektrometrií nebo adaptaci metody pro rychlý screening a vysokou propustnost analýz.

Závěr

Popisovaná GC/MS/MS metoda s trojčitým kvadrupólem prokázala schopnost detekovat a kvantifikovat N-nitrosaminy v pryžových výrobcích na úrovni nízkých mikrogramů na kilogram. Dosahuje přísnějších limitů než stanovených regulacemi a zajišťuje vysokou opakovatelnost a spolehlivost dat.

Reference

1. Fishbein L. Chemicals used in the rubber industry: an overview. Scand J Work Environ Health. 1983;9(suppl 2):7-14.
2. EN 12868 Child use and care articles. Methods for determining release of N-nitrosamines and N-nitrosatable substances from elastomer or rubber teats and soothers. 1999.
3. Glória M, B. N-nitrosamines in baby bottle and pacifiers. Ciência e Cultura. 1991;43:44-47.
4. Vieira ER. Determination of N-nitrosamines and N-nitrosables substances in rubber teats and soothers by GC-TEA. Braz Arch Biol Technol. 2006;49(special):73-77.