Analysis of the Release of N-Nitrosamines from Rubber Teats and Soothers

Význam tématu

Elastomerové dudlíky a savičky mohou uvolňovat N-nitrosaminy, potenciálně karcinogenní látky. Prahové hodnoty a regulace (BS EN 12868, GB 28482, SN/T 4451) vyžadují citlivé a selektivní analytické metody pro zajištění bezpečnosti dětských výrobků.

Cíle a přehled studie

Cílem byla optimalizace a ověření metody GC/NCD pro identifikaci a kvantifikaci 12 N-nitrosaminů uvolněných z elastomerových saviček. Studie porovnávala různé provozní podmínky (teplota vstupu, režim detektoru, přívod kyslíku) a vyhodnocovala linearitu, opakovatelnost i limity detekce.

Použitá instrumentace

• Agilent 8890 Gas Chromatography System
• Multimode Inlet (MMI) v splitless režimu
• Agilent J&W DB-WAX kolona (30 m × 0,53 mm × 1 µm)
• Agilent 8255 Nitrogen Chemiluminescence Detector (NCD) v nitrosaminovém režimu
• Agilent 5977B MSD pro srovnávací analýzu GC/MSD ve SIM režimu
• Agilent OpenLab CDS 2.5 pro akvizici a vyhodnocení dat

Použitá metodika

• Příprava standardních roztoků 12 N-nitrosaminů v rozsahu 50–1000 µg/L s interním standardem NDiPA (200 µg/L) v hexanu.
• Injekce 2 µL, vstupní teplota MMI 150 °C, teplotní program pece od 60 °C do 230 °C.
• NCD v nitrosaminovém režimu: hořák 450 °C, O₂ 5 mL/min, bez vodíku.
• Optimalizace kyslíkového průtoku a volby režimu detektoru pro maximální citlivost.
• Vyhodnocení linearity (R² ≥ 0,9962), opakovatelnosti (RT RSD ≤ 0,07 %, plocha RSD ≤ 2,8 %) a limitu detekce (LOD) podle S/N ASTM.
• Migrační test reálného vzorku dle BS EN 12868:2017, extrakce dichlormethanem a koncentrační krok.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace ukázala, že vstupní teplota 150 °C a nitrosaminový režim NCD poskytují vyšší odezvu než standardní režim. Kyslíkový průtok 5 mL/min zajišťuje maximální konverzi. Kalibrace demonstrovala vynikající linearitu a nízkou variabilitu. Praktické LOD kolem 10 µg/L pro raně eluované sloučeniny a přibližně 25 µg/L pro pozdně eluující. Reálné vzorky měřené NCD obsahovaly pouze interní standard bez interferencí, zatímco GC/MSD ukázalo více maticových šumů.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchá a spolehlivá metoda bez interference uhlovodíků.
• Vysoká citlivost a selektivita vhodná pro QA/QC i výzkumné laboratoře.
• Splňuje mezinárodní a národní normy pro bezpečnost dětských výrobků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s GC-MS/MS pro přesnější identifikaci a kvantifikaci.
• Automatizace přípravy vzorků a zkrácení doby analýzy.
• Rozšíření aplikace na další elastomerní výrobky a potravinářské materiály.

Závěr

Metoda GC/NCD založená na Agilent 8890 a 8255 NCD poskytuje rychlé, citlivé a vysoce selektivní stanovení N-nitrosaminů z elastomerových dětských výrobků, splňující přísné regulace bez rušení od uhlovodíků.

Reference

1. BS EN 12868:2017, Child Use and Care Articles—Method for Determining the Release of N-Nitrosamines and N-Nitrosatable Substances.
2. China National Standard GB 28482-2012, Safety Requirements of Soothers for Babies and Young Children.
3. China National Standard SN/T 4451-2016, Determination of Migration of N-Nitrosamines in Child Feeding Nipples—GC/MS.
4. Agilent OpenLab CDS Data Analysis Reference Guide.