GC Analysis of Sulfur Components in Propylene using a Pulsed Flame Photometric Detector

Význam tématu

Propylén a další lehké uhlovodíky často obsahují stopová množství sírových sloučenin (H2S, COS, CH3SH), které mají korozivní a toxické vlastnosti, poškozují zařízení, vedou k nežádoucím pachům a mohou otrávit průmyslové katalyzátory. Spolehlivá analýza těchto látek na úrovni ppb je klíčová pro zajištění kvality, bezpečnosti a efektivity procesů v petrochemii.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkon kapilární kolony Agilent J&W Select Low Sulfur ve spojení s pulzním plamenovým fotometrickým detektorem (PFPD) pro selektivní separaci a stanovení H2S, COS a CH3SH v propylénové matrici při detekčních mezích kolem desítek ppb bez vzájemného rušení matricí.

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf s pulzním plamenovým fotometrickým detektorem (GC-PFPD)
• Kapilární kolona Agilent J&W Select Low Sulfur, 60 m × 0,32 mm (p/n CP8575)
• Oven nastavený izotermicky na 65 °C
• Nosný plyn helium, konstantní průtok 2,0 ml/min
• Injektor při 200 °C, režim split 1:20, objem injekce 1 ml
• Plynový ventilek pro vzorkování plynu
• Detektor PFPD při 200 °C se spalovacími plyny: Air1 17 ml/min, H2 13 ml/min, Air2 10 ml/min; trigger 250 mV; sampling delay 6 ms; sampling width 20 ms
• Automatizované řízení ventilu – Fill v 0,00 a 1,00 min, Inject v 0,01 min

Metodika

1. Izotermická separace na kolonu při 65 °C s heliovým nosným plynem.
2. Splitová injekce (1:20) vzorku propylénové matrice obsahující ~500 ppb H2S, COS a CH3SH.
3. Detekce pomocí PFPD s optimalizovanými parametry pro maximální citlivost na síru.
4. Použití plynového sampling ventilu pro přesné dodání 1 ml plynového vzorku.

Hlavní výsledky a diskuse

Kolona vykazuje výbornou selektivitu mezi H2S, COS a methylmerkaptanem, čímž eliminuje překrývání špiček s matricí a potlačuje quenching efekty. Chromatogram ukázal baseline rozlišení všech tří sirných sloučenin v propylénové matrici. Methylmerkaptan vykazoval mírné rozšíření špičky zejména při vyšším přetížení matricí, což ale neovlivnilo spolehlivou kvantifikaci.

Přínosy a praktické využití metody

Tato metoda umožňuje detekci H2S, COS a CH3SH na hladinách až 20 ppb, což výrazně zlepšuje kontrolu kvality a ochranu zařízení v petrochemických provozech. Kapilární PLOT kolona nešplouchá částicemi, takže je vhodná pro kombinaci s plynovými ventily a bezpečné rutinní nasazení v laboratořích QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

• rozšíření aplikace na další uhlovodíkové matrice (C3 a C4)
• kombinace s dalšími selektivními detektory (např. SCD, FPD)
• integrované inline monitorovací systémy pro kontinuální kontrolu procesů
• optimalizace stacionární fáze a modulárních topologií pro zvýšení rychlosti analýzy

Závěr

Agilent J&W Select Low Sulfur ve spojení s GC-PFPD poskytuje spolehlivou separaci a detekci stopových množství H2S, COS a CH3SH v propylénových tocích. Eliminace quenchingu a vysoká loadabilita kolony umožňují přesnou kvantifikaci při minimálních detekčních mezích a robustní provoz bez uvolňování částic.

Reference

1. Wardencki W. (1998) Problems with the determination of environmental sulphur compounds by gas chromatography. Journal of Chromatography A, 793: 1–19.
2. Firor R. L., Quimby B. D. (2010) Comparison of Sulfur Selective Detectors for Low-Level Analysis in Gaseous Streams. Agilent Technologies, publication 5988-2426EN.