US EPA Method 524.2 with the Tekmar Lumin P & T Concentrator and Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 and GC/ISQ™ MS system

Význam tématu

Volatilní organické sloučeniny v pitné vodě představují riziko pro zdraví a životní prostředí. US EPA metoda 524.2 je klíčová pro koncentraci stopových VOC před GC/MS analýzou, avšak přenos velkého množství vody do systému zhoršuje kvalitu separace a zvyšuje nároky na údržbu.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje aplikaci US EPA 524.2 s využitím Tekmar Lumin Purge and Trap koncentrátoru vybaveného Moisture Control System a Thermo Scientific TRACE 1310 GC/ISQ MS. Cílem je ukázat snížení přenosu vody a zlepšení analytických parametrů při zachování citlivosti a opakovatelnosti.

Použitá metodika

Analýza probíhala podle US EPA 524.2 se zaměřením na:

• Přípravu kalibračních standardů od 0,5 do 50 ppb (rozšířené koncentrace pro ketony a t-butanol)
• Purge a trap VOC z vodného vzorku na sorpční pasti
• Desorpci sloučenin za 4 minuty při 250 °C s MCS k omezení vlhkosti
• Chromatografii na TRACE 1310 GC s kolonkou Rtx-VMS (20 m × 0,18 mm, 1 µm) a detekci na ISQ MS

Použitá instrumentace

• Teledyne Tekmar Lumin Purge and Trap koncentrátor s Moisture Control System
• Teledyne Tekmar AQUATek 100 autosampler
• Thermo Scientific TRACE 1310 GC
• Thermo Scientific ISQ MS detektor

Hlavní výsledky a diskuse

Vyhodnocení prokázalo:

• Linearity RF s RSD většinou pod 10 %
• MDL v rozmezí 0,04–0,15 ppb
• Přesnost 85–135 % a opakovatelnost RSD do 17 %
• Čisté chromatogramy pro standardy 0,2 a 5 ppb bez interferencí vody

MCS výrazně omezilo přenos vlhkosti, což zlepšilo stabilitu signálu a snížilo frekvenci čištění MS.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení údržby GC/MS díky omezení vlhkostních interferencí
• Zrychlení analytického cyklu díky efektivnějšímu chlazení pasti
• Vyšší propustnost laboratoře až v rámci 12hodinového pracovního cyklu
• Dosažení nízkých detekčních limitů pro široké spektrum VOC

Závěr

Integrace Lumin P&T s MCS do US EPA 524.2 umožňuje spolehlivou analýzu VOC v pitné vodě s minimálním přenosem vody, zachováním citlivosti a přesnosti, a přináší vyšší provozní efektivitu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace MCS protokolů pro ještě menší vlhkostní zatížení
• Vývoj nových sorbentů a pastí pro širší spektrum sloučenin
• Vyšší míra automatizace přípravy vzorků a zpracování dat
• Rozšíření aplikace na další matrice jako půdy a odpadní vody

Reference

• Munch JW, US EPA Method 524.2 Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column GC/MS, Revision 4.1, 1995