Fast GC-MS Analysis of Semi-Volatile Organic Compounds: Migrating from Helium to Hydrogen as a Carrier Gas in US EPA Method 8270

Význam tématu

V době globálního nedostatku helia a vzrůstajících cen této neobnovitelné suroviny je migrace analytických metod z heliového na vodíkový nosný plyn klíčová pro udržitelnost laboratoří. Přechod na vodík má potenciál snížit provozní náklady a zajistit nepřetržitý provoz přístrojů, avšak vyžaduje optimalizaci provozních podmínek a hardware u sofistikovaných metod GC-MS.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na přizpůsobení metody US EPA 8270 pro analýzu polovolatilních organických látek (SVOC) z heliového na vodíkový nosný plyn. Hlavními cíli byly zachování nebo zlepšení rozlišení, tvaru píků, citlivosti a zkrácení doby analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Provedly se následující úpravy:

• Výměna kapilární kolony Thermo Scientific TraceGOLD TG-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,5 μm) za užší verzi (20 m × 0,18 mm × 0,36 μm).
• Instalace vodíkového kitu na hmotnostní spektrometr ISQ single quadrupole.
• Stabilizační „bake out“ MS zdroje při zvýšeném průtoku vodíku (4 mL/min) a teplotě 350 °C, následně provozní podmínky 1 mL/min a 325 °C.
• Použití split/splitless injektoru v režimu split a příprava vzorků v methylenchloridu s kalibrační křivkou 1–200 ppm.
• Sběr dat v softwaru Xcalibur 2.0 a zpracování v Target 4.14.

Hlavní výsledky a diskuse

• Zlepšený tvar píků a rozlišení zejména pozdně eluujících polycyklických aromátů bez narušení separace klíčových sloučenin (benzo[g,h]fluoranthen).
• Snížení doby analýzy díky vyšší lineární rychlosti vodíku a užší koloně, průměrná doba analýzy klesla o 10–15 %.
• Citlivost (IDL) v rozmezí 0,082 ppm (helium) vs. 0,15 ppm (vodík), tedy komparabilní úroveň detekce.
• Linearity > 0,99 pro většinu sloučenin; relativní RSD splňovaly požadavky EPA 8270.
• Robustnost metody potvrzena stabilními iontovými poměry DFTPP a opakovatelnými kontrolními standardy po každých 10 vzorcích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje laboratořím:

• Odstranit závislost na dovozu a distribuci helia.
• Snížit provozní náklady spojené s nákupem plynů.
• Zkrátit dobu analýzy a zvýšit laboratorní kapacity.
• Zachovat kvalitu identifikace a kvantifikace více než 120 SVOC podle EPA 8270.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace kolon a trysek pro zvýšení citlivosti a separační kapacity.
• Integrace vodíkových generátorů pro plně autonomní dodávku nosného plynu bez nároků na filtry.
• Možnosti rozšíření přístupu na jiné regulované metody GC-MS, např. EPA 8260 pro těkavé organické látky.
• Vývoj workflow pro kombinovanou analýzu vodíkem a vodíkem obohaceným o inertní plyn pro specifické analyty.

Závěr

Migrace metody US EPA 8270 z helia na vodík byla úspěšná. Optimalizace kolony, nosného plynu a podmínek MS umožnila zlepšit tvar píků, rozlišení a udržet citlivost. Metoda přináší ekonomické a provozní výhody, které podporují širší adopci vodíku v GC-MS laboratořích.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific TRACE 1310 GC
• Thermo Scientific ISQ single quadrupole MS s vodíkovým kitem
• Instant connect split/splitless injektor
• TraceGOLD TG-5MS kolony (30 m × 0,25 mm × 0,5 μm a 20 m × 0,18 mm × 0,36 μm)
• Softwary Xcalibur 2.0 a Target 4.14

Reference

• EPA Method 8270D: Semivolatile Organic Compounds by GC/MS; United States Environmental Protection Agency; 2014.