US EPA Method 524.4 with the Tekmar Lumin P & T Concentrator and Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 GC and ISQ™ LT MS System

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin (VOC) ve vodě je klíčová pro zajištění bezpečného pitného režimu. Nízké koncentrace VOC mohou mít toxické účinky, a proto je nezbytné vyvíjet metody, které umožní spolehlivou detekci při minimálním zatížení analytické přístrojové techniky vlhkostí.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo demonstrovat, že systém Tekmar Lumin s vlhkostním kontrolním systémem (MCS) snižuje přenos vodní páry při aplikaci US EPA Metody 524.4. Studie porovnává vodní zátěž na GC-MS přístroj při použití Lumin P&T koncentrátoru oproti běžným purge & trap technologiím.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky pitné vody byly přípravovány s kalibračními standardy od 0,2 ppb do 50 ppb včetně interních a surrogátních standardů. Analytická metoda zahrnovala:

• Purge & trap koncentrátor Teledyne Tekmar Lumin s MCS a AQUATek 100.
• GC: Thermo Scientific TRACE 1310 se split/splitless injektorem a Rtx-VMS kolónou (20 m × 0,18 mm, film 1 µm).
• MS: Thermo Scientific ISQ LT, rozsah m/z 35–260, zdroj 300 °C.
• Parametry jako teploty vany, přenosové linky, doba purge, bake a MCS modifikace dle metodického protokolu EPA 524.4.

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity kalibrační křivky vykázala koeficienty r2 nad 0,997 pro většinu VOC. Metody dosáhly MDL řádu 0,03–0,18 ppb. Stanovení sedmi vzorků 0,5 ppb prokazuje přesnost 87–107 % a opakovatelnost pod 12 %. Chromatogramy (0,2 a 5 ppb) ukázaly ostré odtékání píků bez interferencí z vody díky efektivnímu odvádění vlhkosti v MCS.

Přínosy a praktické využití metody

Systém Lumin snižuje zátěž GC-MS vlhkostí, minimalizuje problémy s kolónou, čistí MS zdroj méně často a zkracuje analýzu díky rychlejšímu ochlazování analytického pasti. Metoda je vhodná pro akreditované laboratoře i rozsáhlé monitoringy pitné vody.

Použitá instrumentace

• Purging & Trap koncentrátor Teledyne Tekmar Lumin s MCS
• AQUATek 100 vzorkovací ladění
• GC Thermo Scientific TRACE 1310
• MS Thermo Scientific ISQ LT

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zdokonalování vlhkostních kontrolních systémů, integrace s vysokorychlostními GC metodami a využití vysoce rozlišovacích MS detektorů. Možné je nasazení v terénu a automatizované sledování kvality vodních zdrojů v reálném čase.

Závěr

Metoda US EPA 524.4 ve spojení s Tekmar Lumin P&T koncentrátorem významně snižuje přenos vody do GC-MS, zachovává vysokou citlivost a robustnost stanovení. Celkově se jedná o spolehlivý postup pro rutinní analýzu VOC v pitné vodě.

Reference

1. US EPA (2013) Method 524.4 – Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry Using Nitrogen Purge Gas.