Direct Analysis of Finished Plastic Products by Heated Head Space and GC/MS

Význam tématu

Zkoumání uvolňování těkavých organických látek z finálních plastových výrobků je klíčové pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a shody s rostoucími regulačními požadavky. Metoda direct heated headspace v kombinaci s GC/MS umožňuje bezprostřední analýzu vzorků s minimální přípravou a vysokou propustností, což je ideální pro rutinní laboratorní kontrolu jak v průmyslové výrobě, tak v oblasti životního prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnost přímé analýzy finálních plastových vzorků metodou zahřátého headspace pomocí automatického autosampléru a jednoválcového kvadrupólového hmotnostního spektrometru v režimu synchronního SIM/Scan. Studie zahrnovala analýzu odpařovaných látek z polypropylenu (dashboard automobilu) a PVC trubek, s důrazem na detekci nežádoucích organických sloučenin včetně chlorovaných rozpouštědel.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly nařezány na kousky o hmotnosti přibližně 0,5–1 g a vloženy do 20ml headspace vialů. Analýza probíhala na autosampléru Bruker SHS-40 při teplotě 70 °C, inkubační době 30 minut a přetlaku 500 psi. Přenos do GC/MS zajišťoval přenosový tubus vyhřívaný na 125 °C.
Separace byla provedena na kolóně BR-624ms (20 m x 0,18 mm x 1,0 µm) s PTV injektorem BR-1079 při 200 °C a splitu 1:20. Program pece: 35 °C po dobu 2 minut, rampa 10 °C/min do 170 °C, poté 50 °C/min do 250 °C s 1 minutou hold. Analýza trvala 17,9 minuty. V režimu SIM/Scan byly monitorovány ionty pro vinylchlorid (m/z 62, 64) a 1,2-dichlorethan.

Hlavní výsledky a diskuse

• Vzorek polypropylenu: ve full scan módu byly detekovány převážně lehké uhlovodíky (např. různé izomery hexanu a trimethylhexanu), aromatické sloučeniny jako toluen a vyšší n-alkany s odpovídajícími TIC signály a vysokými shodami proti NIST 08 knihovně.
• Vzorek PVC: v režimu SIM/Scan byla potvrzena přítomnost cílových chlorovaných sloučenin, zejména 1,2-dichlorethanu, dále byly detekovány aldehydy, alkoholy a estery s mírně nižšími shodami knihovny.
• Automatická identifikace umožnila kvalitativní i kvantitativní vyhodnocení, včetně možnosti sledování nespecifikovaných TICS pro bezpečnostní fingerprinting materiálů.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální příprava vzorků a vysoká propustnost vhodná pro kontrolu kvality ve výrobě.
• Možnost detekce nežádoucích látek v nízkých koncentracích díky režimu SIM.
• Současné získání full scan dat pro retrospektivní vyhledávání neznámých sloučenin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze dále rozšiřovat o vysokorychlostní SPE předkoncentraci či spojení s vysokorozlišujícími hmotnostními spektrometry pro zlepšení selektivity. Zvyšující se regulační požadavky na bezpečnost plastů a monitoring životního prostředí podpoří širší nasazení zahřátého headspace v kombinaci s GC/MS.

Závěr

Kombinace Bruker SHS-40 autosampléru a SCION GC/MS v režimu synchronního SIM/Scan představuje efektivní přístup pro rychlou a spolehlivou analýzu těkavých organických látek z plastových materiálů. Metoda nabízí vyvážené řešení mezi citlivostí, rychlostí a možností širokého kvalifikačního profilu.

Reference

• Developmental Effects of Endocrine-disrupting Chemicals in Wildlife and Humans; T. Colborn, F. S. vom Saal, A. M. Soto; W. Alton Jones Foundation, Washington, DC 20037.