Automated SPE and Fast GC-ECD Analysis of PCBs in Waste Oil

Význam tématu

Rychlá a přesná analýza polychlorovaných bifeny (PCB) v odpadních olejích je zásadní pro environmentální kontrolu a zajištění souladu s legislativou. Konvenční metody dle DIN EN 61619 jsou časově náročné, vyžadují mnohonásobné ředění a manuální extrakci. Zrychlení a automatizace postupu zvyšuje laboratorní efektivitu a minimalizuje chyby operátora.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na vývoj plně automatizované kombinace solid phase extraction (SPE) a rychlé GC-ECD analýzy využívající modulární rychlý ohřev kolony (MACH) a autosampler MPS 3. Cílem bylo dosáhnout kompletního profilu PCB za dobu cca 12 minut a kapacity až 100 vzorků denně.

Použitá metodika a instrumentace

• SPE: automatizované extrahování 250 µL vzorku odpadního oleje na 3 mL SA/SiOH kartridžích (MACHEREY-NAGEL); kondicionování a eluce hexanem.
• Autosampler: GERSTEL MPS 3 s integrovanou SPE volbou.
• GC-ECD: Agilent 6890 s ECD detektorem; MACH modul s 20 m × 180 µm Rtx-PCB kapilárou.
• Transportní plyn: vodík konstantním průtokem 1,5 mL/min; injektor splitless při 300 °C.
• Program teplot: 100 °C → 200 °C rychlostí 100 °C/min, poté na 300 °C rychlostí 10 °C/min; GC-truhlice udržuje 320 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Doba analýzy cca 12 minut pro oddělení cílových PCB kongenerů.
• Výtěžnost 85–95 % u standardních kongenerů BCR-449.
• Repeteabilita vyjádřená RSD 2,7–5 % dle relativních ploch.
• Lineární rozsah od <1 ppb po desítky ppm umožňuje analýzu různě kontaminovaných vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

• Plná automatizace redukuje pracovní zátěž a riziko operátorských chyb.
• Vysoký průtok až 100 vzorků za 24 h zkracuje dobu odezvy laboratoře.
• Možnost nasazení v QA/QC laboratořích a environmentálním monitoringu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zvyšování citlivosti při ultra-rychlých teplotních programech.
• Rozšíření SPE-GC metod na další perzistentní organické polutanty.
• Integrace s LC-MS pro komplexní screening širokého spektra analytů.

Závěr

Automatizované SPE v kombinaci s rychlým GC-ECD představuje spolehlivou, rychlou a vysoce propustnou metodu pro stanovení PCB v odpadních olejích. Zkrácení doby analýzy a vysoká automatizace zvyšují efektivitu laboratorního provozu a kvalitu výsledků.

Reference

• [1] Mustacich R. et al.: US Patent 6,217,829; 6,209,386; 6,530,260 (2001–2003).
• [2] Hoffmann A., Tienpont B., David F., Sandra P.: Gerstel Application Note 6/2006.
• [3] David F., Szücs R., Makwana J., Sandra P.: J. Sep. Sci. 29 (2006) 695–698.
• [4] Macherey-Nagel: Solid Phase Extraction Application Guide (Appl. No. 301390).