Flow Modulated GCxGC Coupled to TOFMS for Non-Target Profiling of Food, Flavor, and Fragrance Samples

Význam tématu

Analýza složitých matric v potravinách, nápojích a kosmetice vyžaduje vysoké chromatografické rozlišení a schopnost detekovat koeluující látky. Dvousouřadnicová plynová chromatografie (GCxGC) v kombinaci s hmotnostní spektrometrií typu TOFMS poskytuje dodatečnou separační dimenzi, umožňuje odhalit skryté analytické informace a zvyšuje kvalitu neřízeného profilování vzorků.

Cíle a přehled studie / článku

Studie prezentuje využití nové snadno použitelné flow-modulované GCxGC spojené s jednomomentovou TOF hmotnostní spektrometrií pro netargetové profilování potravinářských, chuťových a vůňových vzorků. Konkrétně jsou demonstrovány různé vzorkové typy (med, lihoviny, parfémové vzorky) a přínos metody při odlišení vzorků a charakterizaci analyzovaných složek.

Použitá metodika a instrumentace

Analytický postup zahrnoval extrakci pevným fázovým mikroextraktorem (HS-SPME) a separaci na GCxGC systému LECO Pegasus BT 4D FLUX™. Klíčové parametry:

• SPME vlákno DVB/Car/PDMS, 5 min inkubace a 10 min extrakce při 40 °C
• GC kolony: Rxi-5ms (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm) a Rxi-17SilMS (0,91 m × 0,10 mm × 0,10 μm)
• Oven program: 40 °C (3 min), ramp 4,2 °C/min do 250 °C, hold 5 min; sekundární trouba +20 °C
• Modulátor: flow-based systém, injekční čas 0,05 s každou sekundu
• MS parametry: rozsah 33–550 m/z, ionizační zdroj 250 °C, akvizice 200 spekter/s

Hlavní výsledky a diskuse

Hlavní přednosti GCxGC-TOFMS spočívají v:

• Zvýšené chromatografické rozlišení – koeluující látky z první dimenze se separují v druhé; viz příklad Jägermeisteru, kde se v druhé dimenzi rozlišil ester isobutyl 2-methylbutyrate vedle oktanalu.
• Strukturované chromatogramy – látky se seskupují podle funkčních skupin, jak ukazuje vzorek bourbonu.
• Neřízená dekonvoluce TOF dat – umožňuje identifikaci a kvantifikaci analyzovaných složek i při částečném překryvu.

Praktické aplikace:

• Rozlišení tří druhů medu (jetel, borůvka, pomerančový květ) na základě odlišných znaků (hexanal, specifická květová aromata).
• Diferenciace parfémových vzorků (originál vs. dvě imitace) pomocí detekce geraniolu, linalyl acetátu a dalších vůní.

Přínosy a praktické využití metody

GCxGC-TOFMS s flow-modulátorem nabízí:

• Rychlou a robustní charakterizaci komplexních vzorků bez nutnosti specifické metody pro každý typ.
• Možnost neřízeného profilování neznámých složek s vysokou citlivostí a selektivitou.
• Podporu rozhodování v QA/QC a výzkumu potravinářského, nápojového a kosmetického průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj a uplatnění metody se orientuje na:

• Automatizaci a zkrácení doby analýzy při zachování rozlišení.
• Integraci pokročilých algoritmů strojového učení pro hloubkovou analýzu netargetových dat.
• Rozšíření aplikací na environmentální vzorky a klinickou metabolomiku.
• Využití mobilních modulátorů a miniaturizace GCxGC-TOFMS systémů pro terénní měření.

Závěr

Flow-modulované GCxGC spojené s TOF hmotnostní spektrometrií představuje výkonný nástroj pro neřízené profilování složitých vzorků. Zvýšené chromatografické rozlišení, strukturované chromatogramy a možnost dekonvoluce nabízejí detailní pohled na aroma, chuť a složení potravin, nápojů i kosmetických přípravků. Metoda je univerzální, rychlá a snadno přenosná mezi různými analytickými úlohami.