US EPA Method 8081 Chlorinated Pesticides on Equity-5

Význam tématu

Chlorované pesticidy patří mezi perzistentní organické polutanty s vysokou toxicitou a schopností akumulace v životním prostředí i organismech. Z důvodu možných negativních dopadů na lidské zdraví i ekosystémy jsou jejich hladiny v prostředí přísně regulovány. US EPA metoda 8081 definuje standardní postup pro stanovení těchto látek pomocí plynové chromatografie s elektronovým zachytávacím detektorem (GC/ECD).

Cíle a přehled studie

Cílem předložené aplikace bylo ověřit separační schopnosti kapilární kolony Equity-5 (5% fenyl-methylpolysiloxan) pro stanovení 20 běžně sledovaných chlorovaných pesticidů a 2 surrogačních sloučenin podle EPA 8081. Studie sledovala kvalitu tvaru píků, rozlišení analytů, stabilitu báze a kvalitu signálu při použití detektoru ECD.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla použita plynová chromatografie vybavená elektronovým zachytávacím detektorem (ECD). Klíčové parametry:

• Kolona: Equity-5, délka 30 m, vnitřní průměr 0,25 mm, tloušťka filmu 0,25 µm
• Program pece: 100 °C (2 min) → 160 °C @ 15 °C/min → 300 °C @ 5 °C/min (10 min)
• Injektor: 225 °C, splitless (2 μL, 0,5 min)
• Detektor: ECD, teplota 310 °C
• Carrier: helium, konstantní tok 30 cm/s při 100 °C
• Vzorek: standardní směs 22 sloučenin, 50 ppb každá

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza na kolóně Equity-5 prokázala:

• Vynikající tvar píků bez výrazného roztažení nebo špičatění
• Dostatečné rozlišení všech sledovaných pesticidů včetně g-chlordanu a endosulfanů
• Stabilní základní linie a nízký třep (bleed) i při vyšších teplotách pece
• Reprodukibilní retenční časy pro surrogační sloučeniny

Přínosy a praktické využití metody

Díky robustnosti a vysoké selektivitě detekce ECD poskytuje metoda EPA 8081 s kolónou Equity-5 spolehlivé výsledky pro rutinní monitoring chlorovaných pesticidů v životním prostředí, potravinách i pitné vodě. Nízká hlučnost detektoru a stabilní baseline umožňují detekci i stopových koncentrací.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat ke zkrácení doby analýzy pomocí rychlejších programů pece, integraci s hmotnostní spektrometrií pro potvrzující identifikaci, miniaturizaci kapilárních systémů a využití zelenějších carrierů či příprav vzorku v souladu s principy udržitelné analytiky.

Závěr

Kolona Equity-5 ve spojení s detektorem ECD podle US EPA metody 8081 představuje ověřenou a prakticky využitelnou platformu pro kvalitativní i kvantitativní stanovení chlorovaných pesticidů. Výsledky ukazují na vysokou spolehlivost, reprodukovatelnost a schopnost oddělit komplexní směs analytů.