US EPA Method 8081 Chlorinated Pesticides on Equity-1701

Význam tématu

Metoda US EPA 8081 pro stanovení chlorovaných pesticidů pomocí plynové chromatografie s elektronovým detektorem (GC/ECD) je široce využívaná v environmentálních a potravinářských analýzách. Správná volba kolony a potvrzovací analýzy jsou klíčové pro přesnou identifikaci a kvantifikaci sloučenin v komplexních vzorcích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo posoudit vhodnost kapilární kolony Equity-1701 jako potvrzovací kolony k běžně používané Equity-5. Studie zahrnovala analýzu 20 metodou 8081 požadovaných pesticidů a dvou standardních surrogátů za identických chromatografických podmínek.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza proběhla na plynovém chromatografu GC 1777 vybaveném ECD detektorem. Hlavní parametry:

• Kolona Equity-1701, délka 30 m, průměr 0,25 mm, film 0,25 µm
• Teplotní program: 100 °C (2 min) → 160 °C rychlostí 15 °C/min → 280 °C rychlostí 5 °C/min (10 min)
• Injektor 225 °C, splitless injekce 2 µL (splitless 0,5 min)
• Detekce: ECD při 310 °C
• Mobilní fáze: helium, konstantní tok 30 cm/s při 100 °C

Vzorek obsahoval směs 22 chlorovaných pesticidů (50 ppb každý).

Hlavní výsledky a diskuse

Na koloně Equity-1701 byly všechny analyzované sloučeniny kvalitativně odděleny. Eluční pořadí se odlišuje od Equity-5, což zajišťuje vzájemnou komplementaritu pro potvrzující analýzu. Úprava lineární rychlosti umožnila lepší rozlišení blízkých špiček endosulfan sulfátu a methoxychloru. Studie potvrzuje, že Equity-1701 splňuje kritéria selektivity i reprodukovatelnosti pro metodu 8081.

Přínosy a praktické využití metody

Nasazení Equity-1701 jako potvrzovací kolony k Equity-5 poskytuje:

• Vyšší jistotu identifikace díky odlišnému elučnímu pořadí
• Možnost optimalizace rozlišení kritických párů sloučenin
• Kompatibilitu se standardními podmínkami US EPA 8081

Metodu lze uplatnit ve státních i komerčních laboratořích zabývajících se monitorováním pesticidů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem je využití moderních detekčních technik (např. GC-MS) pro potvrzení struktury stopových sloučenin. Měnící se environmentální standardy mohou vést k rozšíření seznamu sledovaných látek. Kombinace více selektivních fází a programovatelných detektorů zlepší citlivost a specifičnost stanovení.

Závěr

Kolona Equity-1701 se ukázala jako spolehlivá potvrzovací kolona pro analýzu chlorovaných pesticidů dle US EPA 8081. Poskytuje odlišné eluční pořadí a umožňuje optimalizaci rozlišení kritických analytů, čímž zvyšuje kvalitu výsledné analýzy.

Reference

US EPA Method 8081: Chlorinated Pesticides by GC/ECD (Sigma-Aldrich Application Report 27, Walbridge & Kiefer, 2003)