US EPA Method 608, 8081, OLM04.2 Organochlorine Pesticides on the 20 m x 0.18 mm I.D., 0.36 μm SLB-5ms

Význam tématu

Organochlorové pesticidy představují skupinu vysoce perzistentních a toxických sloučenin, jejichž monitoring je klíčový pro ochranu životního prostředí, bezpečnost potravin a veřejné zdravotnictví. Spolehlivá a rychlá analýza těchto látek zajišťuje dodržování legislativních limitů a včasné odhalení kontaminace.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na optimalizaci a ověření metody US EPA 8081 pro simultánní stanovení 20 běžných organochlorových pesticidů a 2 surrogátních standardů v matici n-hexanu. Hlavním cílem bylo zkrátit dobu analýzy a zároveň zachovat rozlišení všech cílových sloučenin pod 20 minut.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byl použit kapilární GC sloupec SLB-5ms (20 m×0,18 mm I.D., 0,36 µm). Analýza proběhla na plynovém chromatografu vybaveném mikroelektronovým detektorem (µECD). Operační podmínky:

• Přenosný plyn: helium, konstantní průtok 0,5 mL/min
• Teplotní program pece: 100 °C po 2 minuty, poté nárůst 15 °C/min do 325 °C, konečné udržení 3 minuty
• Vstřik: 1,0 µL, splitless (0,75 min), teplota injektoru 250 °C
• Detektor: µECD při 325 °C
• Vzorek: chlorovaný pesticidový standard (46845-U) v koncentraci 50 ppb v n-hexanu

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizované podmínky umožnily plné rozlišení všech 22 sloučenin během méně než 20 minut. Užší průměr sloupce (0,18 mm) vedl k vyšší separační účinnosti a lepšímu oddělení blízkých analýz než u standardních širších kapilár. Vysoká tepelná stabilita fáze SLB-5ms umožnila rozšíření teplotního programu až na 325 °C, což zkrátilo dobu elučních píků těžších sloučenin, například decachlorbifenylu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí výrazně kratší dobu analýzy při zachování vysoké citlivosti a selektivity. Je ideální pro rutinní monitoring organochlorových pesticidů v environmentálních a potravinářských laboratořích. Nízký průtok nosného plynu navíc snižuje provozní náklady.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se může zaměřit na integraci GC–MS pro identifikaci neznámých struktur, využití sloupců s ještě menšími průměry pro zkrácení analýzy a implementaci zelenějších nosných plynů. Rozvoj automatizovaných přípravných kroků poslouží zvýšení laboratorní efektivity.

Závěr

Popsaná metoda pro analýzu organochlorových pesticidů podle US EPA 8081 prokázala vysokou účinnost, rychlost a reprodukovatelnost. Užitím tenkého kapilárního sloupce a µECD bylo dosaženo spolehlivého rozlišení všech cílových látek do 20 minut, což podporuje její zavedení do rutinní praxe.

Reference

• US EPA Method 8081: Organochlorine Pesticides
• US EPA Method 608: Organochlorine Pesticides
• OLM04.2 Organochlorine Pesticides
• SLB-5ms column (28576-U), 20 m×0,18 mm I.D., 0,36 µm
• Standard chlorovaných pesticidů (46845-U)