US EPA Method 608, 8081, OLM04.2 Organochlorine Pesticides on the SPB-608

Význam tématu

Analýza organochlorovaných pesticidů je klíčová pro monitorování životního prostředí a zajištění souladu s regulačními požadavky. Tyto látky se akumulují v živých organismech a mohou způsobovat dlouhodobé zdravotní riziko. Spolehlivá metoda umožňuje rychlou identifikaci a kvantifikaci více sloučenin v jediné analýze, což zvyšuje efektivitu laboratorní práce a kvalitu výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem zprávy je demonstrovat schopnost separace 22 sloučenin (20 pesticidů a 2 surrogáty) podle US EPA metody 8081 pomocí kapalinové chromatografie plynem (GC) s elektronovým detektorem (ECD) na kapilární kolóně SPB-608. Výsledky byly porovnány s obdobnou analýzou na sloupci SLB-5ms a potvrzeno, že obě fáze umožňují rezoluci všech analyzovaných komponent.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci bylo použito zařízení s následujícími provozními podmínkami:

• Kolona SPB-608, délka 30 m, průměr 0,25 mm, tloušťka filmu 0,25 µm
• Program teploty pece: počáteční 100 °C (2 min), rampou 15 °C/min do 300 °C, udržení 5 min
• Injektor na 250 °C, objem vzorku 2 µl v režimu splitless (0,75 min)
• Detektor ECD nastavena teplota 300 °C
• Přenašeč helium při konstantním průtoku 0,9 ml/min
• Vzorcem použitý standard obsahoval chlorované pesticidy (50 ppb v n-hexanu) a dva surrogáty

Hlavní výsledky a diskuse

Na sloupci SPB-608 se podařilo plně rozdělit všech 22 komponent včetně izomerů chlordanu a DDT derivátů. Srovnání s kolónou SLB-5ms prokázalo obdobnou selektivitu a vynikající rezoluci. Obě kolony lze kombinovat v duální konfiguraci pro zvýšení spolehlivosti při identifikaci složitých vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda nabízí vysokou citlivost a reprodukovatelnost měření. Díky úplné separaci lze jednoznačně kvantifikovat všechny organochloré pesticidy v matricích typu voda, půda a potraviny. Laboratoře pro environmentální monitorování i průmyslové QA/QC tak získají robustní postup vyhovující požadavkům US EPA.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je implementace duálních kolón v reálném čase pro automatizovanou kontrolu kvality. Kombinace s hmotnostní spektrometrií by umožnila zvýšení selektivity a rozšíření škály sledovaných sloučenin. Rovněž se očekává integrace s miniaturizovanými a přenosnými GC systémy pro terénní analýzy.

Závěr

Metoda GC-ECD na kolóně SPB-608 podle US EPA 8081 prokázala spolehlivou separaci 22 organochlorovaných pesticidů a surrogátů. Výsledky potvrzují vhodnost této kolóny a jejího doplnění SLB-5ms pro rozšířenou aplikaci v dvojkolónové konfiguraci.