US EPA Method 608, 8081, OLM04.2 Organochlorine Pesticides on the SPB-608

Význam tématu

Organochlorové pesticidy patří mezi perzistentní organické látky se škodlivými účinky na životní prostředí a lidské zdraví. Spolehlivá analýza těchto látek je nezbytná pro monitorování kontaminace vody, půdy a potravin a pro dodržování přísných regulačních limitů. Metoda US EPA 8081 je uznávaným standardem pro stanovení organochlorových pesticidů pomocí kapalinové chromatografie s elektronovým detektorem (ECD).

Cíle a přehled studie

Tento report popisuje analýzu standardní směsi 22 sloučenin (20 pesticidů a 2 surrogáty) podle metody EPA 8081 na kolóně SLB-5ms. Cílem bylo ověřit stabilitu baseline, separační schopnosti a vhodnost kolóny pro kombinované využití ve vícekolónovém uspořádání s rozdílnou maximální provozní teplotou.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byly využity následující podmínky:

• Kolóna: SLB-5ms, 30 m × 0,25 mm I.D., 0,25 μm (28471-U)
• Nástřik: splitless 2,0 μL, 250 °C, doba splitless 0,75 min
• Teplotní program: 100 °C (2 min), nárůst 15 °C/min do 300 °C, udržování 5 min
• Detektor: ECD při 300 °C
• Pouzdro kolóny: GC pec s konečnou teplotou 300 °C (max. 340 °C)
• Carrier gas: helium, konstantní průtok 0,9 mL/min
• Vzorek: chlorované pesticidové standardy (činidlo 46845-U), koncentrace 50 ppb v n-hexanu

Hlavní výsledky a diskuse

Kolóna SLB-5ms prokázala vysoce stabilní a nízkou baseline bez šumu během celého rozběhu. Všechny 22 analytů (včetně surrogátů 2,4,5,6-tetrachloro-m-xylen a decachlorobifenylu) byly spolehlivě separovány v časovém úseku 10–18 minut. Optimální teplotní program zajistil rychlou analýzu při zachování dostatečného rozlišení blízkých špiček. Kontrola surrogátů potvrdila správnost retencí a stabilitu systému.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou a reprodukovatelnou detekci širokého spektra organochlorů s vysokou citlivostí díky ECD. Stabilní baseline a možnost provozu až do 300 °C umožňují kombinované nasazení s kolónami o nižší teplotní odolnosti. Laboratoře QA/QC v průmyslu a v environmentálních monitorech ocení univerzálnost, rychlost a spolehlivost této konfigurace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj techniky naznačuje přechod k více dimenzionálním GC metodám (GC×GC-ECD nebo GC-MS) pro ještě lepší rozlišení složitých matric. Automatizace přípravy vzorků, snížení spotřeby organických rozpouštědel a integrace se softwarovými nástroji pro zpracování dat bude dále zvyšovat efektivitu a udržitelnost analýz.

Závěr

Analýza organklórů pomocí EPA 8081 na kolóně SLB-5ms prokázala vysokou výkonnost, stabilitu a univerzálnost. Metoda splňuje požadavky na citlivost a separaci a je dobře přizpůsobena kombinovaným GC konfiguracím. Předpokládá se široké nasazení v monitoringu životního prostředí i v průmyslové kvalitě.

Reference

• Stenerson K., Application Report 389, Sigma-Aldrich Co., 2006
• US EPA Method 8081, Organochlorine Pesticides by Capillary GC with Electron Capture Detection
• Notebook Reference: 1569-015; Acquisition System: 6249