US EPA Method 625 Semivolatiles by GC-MS on the Supelco SLB™-5ms

Význam tématu

Analýza polovolatilních organických sloučenin ve vodách z průmyslových a komunálních zdrojů je klíčová pro dodržení environmentálních standardů a ochranu vodních ekosystémů. Metoda US EPA 625 umožňuje cílené stanovení širokého spektra kyselinových, neutrálních i derivátů chlorovaných a aromatických látek, které představují riziko pro zdraví lidí i životní prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem Application Report 473 je demonstrovat separaci a kvantifikaci 79 referenčních semivolatilit (včetně surrogátů a interních standardů) podle US EPA Method 625. Studie ukazuje, jak na sloupci SLB-5ms dosáhnout dostatečného rozlišení pro jednotlivé analytické třídy látek a jak optimalizovat chromatografické podmínky pro reprodukovatelné výsledky.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu bylo použito spojení plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) na přístroji Agilent 5973MS vybaveném kapalinovým injektorem.

• Chromatografická kolona: SLB-5ms, délka 30 m, průměr 0,25 mm, film 0,25 µm
• Program pece: 40 °C (2 min), 22 °C/min do 240 °C, poté 10 °C/min do 330 °C (5 min)
• Injektor: 250 °C, pulsed splitless režim (15 psi, splitless 0,5 min)
• Přenosová linie MSD: 330 °C, scan m/z 40–450
• Použitá fáze mobilní fáze: helium, konstantní 1,0 mL/min (prvních 10 min), následně 1,5 mL/min po zbytek analýzy
• Vzorek: 1 µL standardní směsi 79 semivolatilit (každá 50 ppm) s šesti interními standardy (40 ppm) v methylenchloridu

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram prokázal úplné rozdělení základních neutrálních a kyselých sloučenin zahrnutých v metodě. Všechny sledované komponenty vykázaly dostatečnou separaci bez významných přeskoků. Surrogáty a interní standardy pomohly kompenzovat potenciální ztráty při přípravě vzorku a kolísání citlivosti detektoru. Metodika dosáhla požadované citlivosti a reprodukovatelnosti, jak je definováno v US EPA 625.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje laboratořím QA/QC rychlou a spolehlivou kontrolu kvality odpadních vod. Díky standardizovaným podmínkám lze výsledky snadno porovnávat mezi různými laboratořemi a splnit regulační požadavky pro monitorování průmyslových a komunálních odpadních vod.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj by mohl směřovat k automatizaci přípravy vzorků, využití vysokorozlišovací MS pro lepší selektivitu a zrychlení analýzy pomocí ultrarychlých GC programů. Integrace s datovými platformami pro on-line monitorování a multikomponentní kvantifikaci přinese efektivnější kontrolu znečištění.

Závěr

Application Report 473 potvrzuje, že US EPA Method 625 provedená na koloně SLB-5ms a GC-MS přístroji 5973MS poskytuje robustní, citlivý a přenosný postup pro stanovení polovolatilních organických sloučenin v odpadních vodách. Metoda splňuje požadavky regulátorů a umožňuje spolehlivé monitorování širokého spektra environmentálně relevantních látek.

Reference

• US EPA Method 625: Semivolatiles by GC-MS in Wastewater, Application Report 473, Sigma-Aldrich Co., 2008