INNOVATIONS IN SAMPLE PREP FOR GC & GC-MS

Význam tématu

Technika s pevnofazovou mikroextrakcí (SPME) a inovativní pasivní vzorkovací systémy představují ekologický přístup k analýze širokého spektra vzorků. Overcoating vláken prodlužuje životnost v náročných matricích a pasivní difuzní trubice podle EPA metody 325 umožňují kontinuální monitoring emisí benzenu na plotu rafinerie.

Cíle a přehled studie / článku

Článek sumarizuje tři hlavní inovace:

• Přidání externího PDMS povlaku na komerční PDMS/DVB SPME vlákna
• Použití inertně povrstvených pasivních trubic s Carbopack X pro fence line monitoring
• Speciální povrchové úpravy regulačních dílů, sít a dalších zařízení pro analýzu reaktivních plynů

Použitá metodika a instrumentace

• SPME extrakce: přímé ponoření vláken se 40 až 50 °C při agitaci (300–600 rpm) pomocí autosampléru CombiPAL
• GC/MS: kolona SLB-5ms 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm, injektor splitless, desorpce vláken při 250–270 °C, iontová past s rozsahem m/z 70–340
• Pasivní difuzní trubice: ocelové trubice (5 × 89 mm) inertně povrstvené až do 400 °C, naplněné Carbopack X, uzavřené ochrannými zátkami
• Povrchové úpravy: keramický nátěr prostředí regulátorů, karbonové vrstvy na sítích pro DART a mobilní MS

Hlavní výsledky a diskuse

• PDMS overcoating udržel až 130 cyklů extrakce v matričních vzorcích hroznové šťávy a špagetové omáčky, zatímco nechráněná vlákna klesla na 30 % původní odpovědi
• Testování 32 pesticidů ve špagetové omáčce prokázalo zvýšenou reproducibilitu (RSD pod 10 %) při teplotě 50 °C
• Pasivní trubice s Carbopack X zachovávají 100 % účinnost sběru benzenu i při vysoké vlhkosti a velkém objemu vzduchu
• Povlaky regulačních dílů a sít na bázi nanouhlíků demonstrovaly nízké pozadí a rychlé nasvícení pro vysoce reaktivní plyny

Přínosy a praktické využití metody

• bezrozpouštědlová extrakce s širokým spektrem analyz
• nízké provozní náklady díky opakovatelnému použití vláken a trubic
• přímá integrace s GC/MS pro potravinářský, environmentální a průmyslový monitoring
• ekologická a rychlá alternativa k tradičním SPE či purge&trap metodám

Budoucí trendy a možnosti využití

• další vývoj selektivních povlaků pro cílené analyty
• rozšíření pasivních sítí pro monitoring ovzduší
• kombinace SPME s DART a mobilními MS systémy pro terénní analýzy
• použití ultrajemných nanovrstvů pro zvýšení citlivosti a minimalizaci pozadí

Závěr

Prezentované inovace ve SPME, pasivním vzorkování a povrchových úpravách zařízení posouvají hranice analytické chemie směrem k udržitelným, robustním a vysoce reprodukovatelným metodám vhodným pro potravinářství, environmentální monitoring a průmyslovou kontrolu kvality.

Reference

• Souza Silva E A Pawliszyn J Anal Chem 84 6933-6938 2012
• US EPA Addressing Air Emissions from the Petroleum Refinery Sector 2011