Analysis of Residual Solvents in Pharmaceuticals by Water-Soluble Samples Using N2 Carrier (JP17 Supplement II, USP 467)

Význam tématu

Analýza zbytkových rozpouštědel v lécích je klíčová pro zajištění bezpečnosti a kvality farmaceutických přípravků. Striktní limity stanovené farmakopejemi vyžadují citlivé a spolehlivé metody. V návaznosti na nedostatek helia se testuje použití dusíku jako alternativního nosného plynu v headspace GC.

Cíle a přehled studie / článku

Článek popisuje validaci metodiky podle JP17 Supplement II a USP <467> pro stanovení rozpouštědel třídy 1 a 2 ve vodou rozpustných vzorcích s použitím dusíku. Srovnávají se dva postupy (A a B) lišící se typem kolony, teplotním programem a poměrem split.

Použitá metodika a instrumentace

• Headspace GC: Shimadzu HS-20 spojený s GC Nexis GC-2030 a FID 2030.
• Kolony: SH-Rxi™-624 Sil MS pro postup A, SH-Stabilwax™ pro postup B.
• Teplotní programy: postup A (40 °C → 240 °C), postup B (50 °C → 165 °C).
• Podmínky HS: 80 °C, 75 kPa, 60 min equilibration.
• Nosný plyn: dusík, lineární rychlost 35 cm/s.

Hlavní výsledky a diskuse

• Postupy A i B splnily požadavky JP17: S/N poměr pro 1,1,1-trichlorethan a benzen ≥ 5 a opakovatelnost %RSD ≤ 15 %.
• Pro třídu 2 byla potvrzena dostatečná rozlišitelnost klíčových párů sloučenin (acetonitril vs. methylenchlorid; cis-1,2-dichlorethen vs. acetonitril) s rozlišením ≥ 1,0.
• Porovnání chromatogramů ukazuje obdobnou účinnost separace jako při použití helia.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje nahradit drahé a obtížně dostupné helium dusíkem bez ztráty citlivosti a přesnosti. Usnadňuje tak rutinní QA/QC analýzy ve farmaceutických laboratořích, přispívá k úsporám a zlepšení dostupnosti testů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření alternativních plynů, optimalizace spotřeby energie v GC a integrace s automatizovanými platformami. Vývoj nových selektivních kolon a pokročilých detektorů podpoří rychlejší a šetrnější analýzy.

Závěr

Uplatnění dusíku jako nosného plynu pro headspace GC splňuje farmakopejní požadavky na analýzu zbytkových rozpouštědel ve vodou rozpustných vzorcích. Implementace tohoto přístupu může zvýšit ekonomickou a provozní efektivitu farmaceutických kontrolních laboratoří.