Sympathomimetic Amines in Urine by SAMHSA GC/MS

Analýza sympatomimetických amínů v moči pomocí GC/MS

Význam tématu

V praxi je spolehlivá identifikace a kvantifikace amfetaminových derivátů v moči klíčová pro dodržení federálních předpisů a zajištění právně obhajitelných výsledků. Metoda splňuje požadavky DHHS a SAMHSA na screening a potvrzení terapeutických i nelegálních látek v rámci pracovního a forenzního testování.

Cíle a přehled článku

Prostudovat a demonstrovat robustní postup pro separaci, identifikaci a kvantifikaci pěti sympatomimetických amínů (AMP, MAMP, MDA, MDMA, MDEA) v moči. Metoda podporuje vysokou průchodnost vzorků a splňuje definované prahové hodnoty kvantifikace od 250 ng/mL.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: přidání deuterovaných standardů, úprava pH, extrakce pomocí SPE na polymerním C18 sloupci, sušení a derivatizace anhydridy (PFPA, HFBA, TFAA).
• Instrumentace: PerkinElmer Clarus 680 GC s tlakem řízenou splitless injekcí a kolonkou Elite-5 (12 m × 0,2 mm, 0,33 µm); PerkinElmer SQ8 MS v režimu SIM.
• Podmínky GC: počáteční teplota 60 °C, gradient 40 °C/min do 300 °C; nosný plyn helium 2 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

• Limit kvantifikace 25 ng/mL, detekce pod 2,5 ng/mL z 2 mL moči.
• Lineárnost kalibrace R2 > 0,999 v rozsahu 25–2500 ng/mL.
• Silná reprodukovatelnost retence a iontových poměrů (±2 skeny, ±20 % poměrových odchylek).
• Derivatizace PFPA je rychlejší při odpařování, HFBA a TFAA lze zředit hexanem pro zrychlení sušení.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost a přesnost, rychlý průchod vzorky a možnost legálně obhajitelných výsledků. Lze ji využít v forenzních i klinických laboratořích a pro rutinní QA/QC testování.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace automatizovaných přípravných robotických systémů a SPE modulů.
• Přechod na rychlé LC-MS/MS a vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro širší spektrum látek.
• Miniaturizace metod, využití microspektrálních iontových proudů a green chemie při derivatizaci.

Závěr

Popsaný GC/MS postup pro analýzu sympatomimetických amínů v moči poskytuje vysokou citlivost, spolehlivost a průchodnost. Splnění SAMHSA požadavků zaručuje jeho využitelnost v legislativně náročných aplikacích.

Reference

1. Baselt RC Disposition of Toxic Drugs and Chemicals in Man 8th ed Biomedical Publications 2008
2. Mandatory Guidelines for Federal Workplace Drug Testing Programs Fed Reg 73 71857 2008
3. Mandatory Guidelines for Federal Workplace Drug Testing Programs Fed Reg 75 22809 2010
4. Pierce Catalog Rockford IL