Using the JetClean Self-Cleaning Ion Source to Extend Maintenance Free Operation

Význam tématu

Analýza ftalátů je klíčová vzhledem k jejich možným endokrinním účinkům a přísným mezinárodním regulacím. Tradiční GC/MS metody trpí problémem degradace zdroje, špičkovým zakulacováním, nelineární senzivitou a klesajícím signálem při opakovaných vstupech, což snižuje produktivitu a kvalitu dat.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na aplikaci samočisticího zdroje Ion Source JetClean v kombinaci s hydrogenací pro kontinuální čištění zdroje během analýzy ftalátů. Cílem bylo dosáhnout konzistentních výsledků bez nutnosti pravidelné odstávky na manuální čištění.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit plynový chromatograf Agilent 7890B spojený s hmotnostním detektorem Agilent 5977 Xtr a samočisticím zdrojem JetClean s kontinuálním přívodem vodíku 0,3 mL/min.

• Kolona HP-5MSUI (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), konstantní průtok 1,0 mL/min
• Injektor Ultra Inert Single Taper s horkou pulzní splitless technikou, teplota 290 °C
• Drawout lens průměr 9 mm, zdroj 300 °C, přívod vodíku 0,3 mL/min
• SPLITTER 2-way k FID jako referenční detektor (proud 1,2 mL/min)
• Režim akvizice SIM s ATUNE laděním
• Standardní testovací směs ftalátů v isooktanu, kalibrace 2,5–1250 pg, interní standard

Hlavní výsledky a diskuse

Za optimálních podmínek (300 °C, 9 mm drawout lens, 0,3 mL/min H2, ATUNE) došlo k výraznému potlačení špičkového zakulacování a vyrovnání tvaru TIC a FID špiček. Kalibrace vykázaly koeficient lineární regrese r > 0,999 u většiny látek a opakovatelnost s RSD obvykle pod 10 %. Přidání vodíku významně zlepšilo stabilitu signálu a použití Merlin Microseal dále zvýšilo přesnost při 60 po sobě jdoucích vstupech.

Přínosy a praktické využití metody

• Prodlužuje intervaly mezi čištěními zdroje a snižuje prostoje
• Zvyšuje spolehlivost a reprodukovatelnost výsledků v náročných maticích
• Umožňuje robustní splnění legislativních požadavků na stanovení ftalátů
• Zlepšuje tvar špiček, rozšiřuje lineární rozsah a zvyšuje citlivost

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace samočisticích technologií do dalších typů hmotnostních spektrometrů, rozšíření aplikace na jiné typy kontaminantů, optimalizace parametrů hydrogenace a vývoj pokročilých těsnění pro další zvýšení stability signálu.

Závěr

Použití JetClean se kontinuálním přívodem vodíku společně s optimalizovanými podmínkami zdroje a drawout lens významně zlepšuje analytické parametry GC/MS stanovení ftalátů. Metoda snižuje provozní náročnost, zvyšuje kvalitu dat a umožňuje dlouhodobý běh bez údržby.

Reference

• Quimby B., Szelewski M., Almasi E., Brady K. Using the JetClean Self-Cleaning Ion Source to Extend Maintenance Free Operation, RIVA 2016