Using the JetClean Self-Cleaning Ion Source to Extend Maintenance Free Operation

Význam tématu

Analýza ftalátů pomocí GC/MS je klíčová pro kontrolu chemické bezpečnosti kvůli jejich podezření na endokrinní disrupci. Konvenční zdroje iontů se časem zanáší tlakem, což vede k poklesu citlivosti, tvarovým deformacím píků a nutnosti časté údržby. Technologie JetClean samočisticího iontového zdroje s kontinuálním přívodem vodíku prodlužuje intervaly mezi servisními zásahy a stabilizuje výkon přístroje.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit, jaké zlepšení dosáhne analýza ftalátových esterů při použití JetClean zdroje. Studie se zaměřila na optimalizaci parametrů zdroje (teplota, průměr drawout lens), typu ladění (ATUNE vs. ETUNE) a kontinuálního přídavku vodíku, včetně dopadu těsnění Merlin Microseal na preciznost měření.

Použitá metodika

Testovaná směs ftalátů byla rozpuštěna v isooktanu a analyzována v rozsahu 2,5–1250 pg. GC parametry zahrnovaly dvoufázové teplotní rampy na kolóně HP-5MSUI (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm), splitless injekci 0,5 μL a konstantní tok 1,0 mL/min. MS detekce probíhala v SIM režimu. Pro porovnání tvaru píků byl paralelně sledován signál FID přes dvoucestný splitter.

Použitá instrumentace

• GC Agilent 7890B
• MS Agilent 5977 Xtr
• Kolona HP-5MSUI, 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm
• JetClean samočisticí iontový zdroj s přídavkem H₂ (0,3 mL/min)
• FID s dvoucestným splitterem a Merlin Microseal

Hlavní výsledky a diskuse

• Optimální teplota zdroje 300 °C a drawout lens průměru 9 mm významně potlačily píkový tailing.
• Kontinuální přídavek 0,3 mL/min H₂ sjednotil tvar píků napříč ionty, zlepšil TIC i FID signál.
• Ladění ATUNE přineslo vyšší linearitu (r² > 0,999) a nižší RSD ve srovnání s ETUNE.
• Merlin Microseal snížilo variabilitu plochy píků při 60 replikátech, čímž se preciznost výrazně zvýšila.

Přínosy a praktické využití metody

Zavedení JetClean se souběžným přívodem vodíku snižuje frekvenci čištění zdroje, zlepšuje stabilitu citlivosti, tvar píků a repetabilitu měření ftalátů. To přináší vyšší produktivitu laboratoří a nižší provozní náklady.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření použití JetClean na další problematické analytické aplikace v GC/MS.
• Automatizace ladicích a čistících cyklů pro bezobslužný provoz.
• Optimalizace materiálů a těsnění zdroje pro další snížení variabilit.
• Přenos principů samočištění do LC-MS systémů s analogickými problémy ucpávání zdroje.

Závěr

Kombinace JetClean iontového zdroje s kontinuálním přídavkem vodíku, optimalizovanou teplotou, větší drawout lens a ATUNE laděním zásadně zlepšuje tvar píků, linearitu a opakovatelnost analýzy ftalátů v GC/MS. Použití Merlin Microseal dále stabilizuje odezvu a prodlužuje interval bezúdržbového provozu.

Reference

• Quimby B., Szelewski M., Almasi E., Brady K. Using the JetClean Self-Cleaning Ion Source to Extend Maintenance Free Operation, Agilent Technologies Inc.