GC Technický tip: Prodloužené nebo zkrácené retenční časy

V tomto technickém tipu se podíváme na možné příčiny prodloužených nebo zkrácených retenčních časů a navrhneme způsoby jejich odstranění. Nejprve se zaměříme na posuny retenčního času u stejné kolony a poté na případy, kdy se retenční časy změnily po výměně kolony.

Řešení problémů s kolonou v plynové chromatografii

Když se objeví problémy na koloně, která dříve vykazovala dobrý výkon:

Možné příčiny a doporučená náprava

• Teplota kolony se liší od předchozích analýz
  • Upravte teplotu pece tak, aby odpovídala původním analytickým podmínkám.
• Průtok nosného plynu je nižší nebo vyšší než dříve
  • Nastavte průtok na správnou hodnotu.
• Únik nosného plynu v oblasti septa nebo připojení kolony
  • Zkontrolujte těsnost systému a opravte případné netěsnosti. Vyměňte septum nebo dotáhněte spoje, pokud je to nutné.
• Kolona je kontaminovaná nebo degradovaná
  • U kolon s vázanou stacionární fází proveďte proplach, případně odstřihněte 1–2 závity na vstupní straně. Pokud se výkon kolony nezlepší, vyměňte ji.
• Poškození fáze u neukotvených kolon
  • Rychlé změny teploty mohou způsobit, že se stacionární fáze „shlukne“ (vytvoří kapky uvnitř kolony), což vede k výrazné ztrátě účinnosti. V takovém případě kolonu vyměňte.
    Důležité: Kolonu vždy zahřívejte a ochlazujte postupně, aby nedošlo k přeskupení fáze. Pokud je to možné, používejte kolony s vázanou fází.
• Nesprávná rychlost záznamu nebo porucha zapisovače
  • Zkontrolujte a upravte rychlost záznamu.
• Kolona je přetížená
  • Snižte dávkované množství vzorku, abyste zabránili deformaci píků.
• Průtok kolony se mění mezi jednotlivými nástřiky
  • Ujistěte se, že tlak nosného plynu ve zdroji je alespoň o 15 psi vyšší než tlak potřebný na vstupu do kolony při maximální pracovní teplotě.
    Vyměňte plynovou láhev dříve, než tlak klesne pod 300 psi.
    Pokud jsou výkyvy stále přítomny, zkontrolujte a případně vyměňte regulátor tlaku nebo průtokový regulátor.

Po instalaci nové kolony (stejné složení jako předchozí), ale s odlišnými výsledky:

Možné příčiny a doporučená náprava

• Byla objednána nesprávná kolona (jiná fáze nebo rozměr)
  • Zkontrolujte štítek kolony a technické údaje výrobce. Ujistěte se, že délka, vnitřní průměr a tloušťka filmu odpovídají původní koloně. Pokud najdete rozdíly, kontaktujte výrobce.
• Kolona se stejným označením není identická s předchozí
  • Používejte certifikované kolony od spolehlivého výrobce, abyste zajistili reprodukovatelnost výsledků.
• Nesprávná lineární rychlost
  • Upravte lineární rychlost nosného plynu na optimální hodnotu pro danou metodu.
• Jiný nosný plyn než u předchozí kolony
  • Použijte stejný typ nosného plynu jako v předchozích analýzách, abyste zachovali konzistenci výsledků.