Zkoumání sloučenin síry v pivě pomocí GC-SCD

Organsulfurové sloučeniny jsou důležité látky v potravinářském průmyslu, jelikož se podílejí na vytváření výrazu chuti produktů. Citlivost lidské čichové senzoriky na síru vede ke snížení chuťových prahový hodnot, což znesnadňuje analýzu těchto látek. Plynová chromatografie (GC) s detektorem chemiluminiscence síry (SCD) je vysoce senzitivní a selektivní technikou pro analýzu sirných sloučenin v nejrůznějších matricích. Za použití škály různých piv je ukázáno, jak spolehlivě kvalitativně a kvantitativně analyzovat sloučeniny síry v nápojích s využitím headspace dávkování a GC-SCD.

Shimadzu: Obrázek 1 Nexis™ SCD-2030 + HS-20

Příprava

Pro toto vyhodnocení byly použity a připraveny tři různé značky piva. Každý vzorek piva o váze 5 g byl nalit do 20 ml headspace vialky a 5 μl vodného roztoku ethylmethyl sulfidu o koncentraci 0,1 ml/l byl přidán jako vnitřní standard, což vede na jeho výslednou koncentraci 100 pl/g (ppb). Tyto viálky byly umístěny do headspace vzorkovače HS-20 a analyzovány pomocí automatické GC sekvence. Kromě kvantifikace sloučenin síry ve vzorcích piva jsme použili standardní přídavek 5 μL dimethylsulfidu, S-methyl thioacetátu a dimethyl disulfidu vodného roztoku ke každému vzorku. Koncentrace vzorků jsou odpovídají hodnotám v Tabulce 1.

Shimadzu: Tabulka 1 Koncentrace sloučenin síry v každém vzorku piva (pl/g)

Analytické podmínky

Tabulka 2 ukazuje podrobnosti o konfiguraci přístroje a analytických podmínek v tomto vyhodnocení.

Shimadzu: Tabulka 2 Konfigurace přístroje a analytické podmínky

Obrázek 2 ukazuje chromatogramy tří vzorků piva. V těchto vzorcích bylo zjištěno sedm typů sloučenin síry. Dimethyl sulfid (pík č. 2), S-methyl thioacetát (pík č. 5) a dimethyl disulfid (pík č. 6) byly vyčísleny metodou standardního přídavku.

Shimadzu: Obrázek 2 Chromatogram pro tři komerčně dostupná piva

Tabulka 3 ukazuje kvantitativní výsledky těchto tří reprezentativních sloučenin síry v každém vzorku piva.

Shimadzu: Tabulka 3 Kvantitativní výsledky sloučenin síry v každém vzorku piva (pl/g)

Obrázek 3 ukazuje zvětšený chromatogram dimethylu sulfidu s různým množstvím standardního přídavku pivní matrici. Tyto výsledky vykazují vysokou citlivost detektoru i při nízkých hodnotách ppb.

Shimadzu: Obrázek 3 Chromatogram standardních přídavků dimethyl sulfidu (amount of standard added je anglicky množství standardního přídavku)

Obrázek 4 ukazuje kalibrační křivku pro dimethyl sulfid.

Shimadzu: Obrázek 4 Kalibrační křivka pro dimethyl sulfid v pivě (amount of standard added, area je anglicky množství standardního přídavku, plocha)

Závěr

Výsledky ukazují, že Nexis SCD-2030 dokáže detekovat těkavé sloučeniny síry ve stopových množstvích bez kroků spojených s přípravnou vzorku nebo zkoncentrování analytů. Navíc jsme potvrdili, že různé typy komerčně dostupných piv obsahují odlišné množství a druh sloučenin síry, které by mohly ovlivnit chuť a aroma.