Low-level lead speciation and isotope ratio analysis by GC-MC-ICP-MS

Význam tématu

Environmentální kontaminace olovem představuje globální problém ovlivňující lidské zdraví i ekosystémy. Olovo se v přírodě šíří atmosférickými aerosoly vzniklými při těžbě, hutnictví a spalování fosilních paliv. Určení izotopového složení a chemické formy (speciace) olova umožňuje zpřesnit zdroje kontaminace a hodnotit toxicitu různých organoleadových sloučenin.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit postup pro simultánní speciaci organických forem olova a stanovení jejich izotopových poměrů za použití plynné chromatografie (GC) spojené s multidetektorovým ICP-MS (MC-ICP-MS). Metoda byla aplikována na referenční materiál prachového částicového obsahu a na reálný environmentální vzorek prachu.

Použitá metodika a instrumentace

Postup zahrnoval extrakci prachových vzorků acetamidometanolem a komplexaci EDTA, následnou extrakci do hexanu a derivační přípravu n-butylmagnesiumchloridem v THF. Analýza probíhala na systému Thermo Scientific Trace 1310 GC spojeném přes rozhraní GCI 300 s přístrojem Thermo Scientific Neptune XT MC-ICP-MS vybaveným amplifikátory 10^13 Ω.

• GC parametry: kolona 30 m×0,25 mm×0,25 µm, program pece 50 °C→250 °C, nosný plyn He
• PTV injektor splitless, transferline 270 °C
• ICP-MS parametry: RF výkon 1300 W, Ar 1,0 L/min, Faradayovy kelímky H1–H3 pro ^206Pb, ^207Pb a ^208Pb s 1013 Ω

Hlavní výsledky a diskuse

Nově vyvinutý transferní line umožnil reproducibilní baseline separaci tří organoleadových sloučenin (TML, DEL, TrBL). Pro každou z nich bylo dosaženo přesnosti izotopových poměrů 0,2–3,1 ‰ v závislosti na signálu (60–360 mV). Porovnání vzorků SA1 a c3 ukázalo rozdílné ^208Pb/^206Pb a ^207Pb/^206Pb hodnoty pro TML, což svědčí o odlišných zdrojích kontaminace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Simultánní speciaci a izotopovou analýzu olova v jedné sekvenci
• Detekci i stopových koncentrací organoleadových látek
• Určení geografického či technologického původu kontaminace

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat k miniaturizaci GC kapilár, zvýšení automatizace přípravných kroků a rozšíření aplikace na další kovově-organické kontaminanty. Kombinace s on-line vzorkovači a vyšším počtem kolektorů přinese rychlejší a komplexnější enviromentální monitorování.

Závěr

Prokázali jsme, že GC-MC-ICP-MS s GCI 300 Interface a 10^13 Ω technologií dosahuje vysoké přesnosti při speciaci a izotopové analýze nízkokoncentrovaných organoleadových sloučenin. Metoda je vhodná pro moderní environmentální laboratoře sledující zdroje olověné kontaminace.

Reference

1. S. Noble et al., J. Environ. Monit., 2008, 10, 830–836.
2. J. R. Encinar et al., J. Anal. At. Spectrom., 2001, 16, 475–480.