Low-level lead speciation and isotope ratio analysis by GC-MC-ICP-MS using the Thermo Scientific GCI 300 Interface and 10^13 Ω technology

Význam tématu

Olověné znečištění prostředí má dlouhodobé antropogenní kořeny v těžbě, hutnictví a spalování fosilních paliv. Speciace organo- a anorganických forem olova společně s analýzou izotopových poměrů poskytuje detailní informace o původu kontaminantů a jejich osudu v životním prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a ověřit metodu pro simultánní speciaci olova a stanovení jeho izotopových poměrů u nízkých koncentrací v prašných vzorcích prostředí. Studie popisuje spojení plynové chromatografie s vícehřadým ICP-MS, které umožňuje oddělenou detekci jednotlivých organoleadových sloučenin a přesné měření ^206Pb/^207Pb/^208Pb poměrů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky environmentálního prachu (CRM 605 a vlastní vzorek c3) byly extrahovány octanem v methanolu, komplexovány EDTA, extrahovány do hexanu a derivatizovány n-butylmagnesiumchloridem.

• Plynová chromatografie: Thermo Scientific Trace 1310 GC s přenosovou linkou GCI 300, kolona TG 5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), program teploty 50 °C → 250 °C, splitless injekce 1 µl.
• ICP-MS: Thermo Scientific Neptune Plus MC-ICP-MS s 1013 Ω zesilovači na Faradayových kelímcích pro ^206Pb, ^207Pb, ^208Pb; RF výkon 1300 W, přenosný plyn Ar 1 L min⁻¹.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogramy ukázaly tři kvantifikovatelné organoleadové sloučeniny (TML, DEL, TrBL) s vysokou reprodukovatelností retence. Měřené izotopové poměry ^208Pb/^206Pb a ^207Pb/^206Pb vykazovaly nejistotu 0,2–3,1‰ při signálech 60–360 mV. Sloučenina TML měla odlišné izotopové charakteristiky ve dvou odebraných vzorcích, což naznačuje různé zdroje kontaminace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Oddělenou analýzu organo-olovnatých forem v komplexních matricích.
• Přesné stanovení izotopových poměrů i při nízkých koncentracích olova.
• Vyhodnocení a lokalizaci zdrojů olověného znečištění.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj by mohl zahrnovat automatizaci přípravy vzorků, rozšíření speciace na další kovové kontaminanty a aplikace v archeologii či forenzní chemii. Zvyšující se citlivost a selektivita GC-MC-ICP-MS podpoří studie stopových hladin i ve vzdálených ekosystémech.

Závěr

Použití interfacingu GCI 300 s 1013 Ω zesilovači a multicollector ICP-MS výrazně rozšiřuje možnosti vysoce přesné speciace a izotopové analýzy organo-olovnatých sloučenin v environmentálních vzorcích i při nízkých hladinách kontaminace.

Reference

• Noble S. et al., J. Environ. Monit., 2008, 10, 830–836.
• Encinar J. R. et al., J. Anal. At. Spectrom., 2001, 16, 475–480.