Low-level lead speciation and isotope ratio analysis by GC-MC-ICP-MS

Význam tématu

Analýza izotopových poměrů olova spolu se speciací organických olovnatých sloučenin umožňuje přesně stanovit zdroje environmentálního znečištění. Olovo je dlouhodobě významným antropogenním kontaminantem, jehož toxikologický dopad závisí na chemické formě. Kombinace chromatografické separace a vysoce citlivé multikolektorové ICP-MS poskytuje nové možnosti pro rozlišení a sledování stopových koncentrací specifických organoolovnatých látek v komplexních matricích, jako jsou prachové vzorky.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem studie bylo vyvinout a validovat metodu pro simultánní stanovení speciace olova a jeho izotopového složení v organických olovnatých komplexech. Práce demonstruje použití rozhraní GCI 300 propojujícího plynovou chromatografii (GC) s multikolektorovým ICP-MS (Neptune XT) vybaveným zesilovací technologií 10¹³ Ω. Ověření metody proběhlo na referenčním materiálu městského prachu CRM 605 a na environmentálním vzorku prachu (označeném SA1).

Použitá metodika a instrumentace

Methodika zahrnovala extrakci prachových vzorků 0,5 M acetamidem v methanolu, komplexaci EDTA, organické extrakce hexanem a derivatizaci n-butylmagnesium chloridem v THF. Oddělení komplexů proběhlo na kolóně TG 5MS (30 m × 0,25 mm, film 0,25 µm) za použití programovaného programu pece (50 °C → 250 °C) a transěče Ar. GC byla spojena s ICP-MS přes GCI 300 transfer line vyhřívanou na 270 °C.
Konfigurace ICP-MS: RF výkon 1300 W, detekce izotopů 206Pb, 207Pb a 208Pb na Faradayových pochech s 1013 Ω zesilovači, integrační doba 131 ms, celková doba analýzy 12 min.

Použitá instrumentace

• Plynový chromatograf Thermo Scientific Trace 1310 GC
• Rozhraní Thermo Scientific GCI 300
• Multikolektorový ICP-MS Thermo Scientific Neptune XT
• Kolona TG 5MS (5% phenyl methyl siloxane)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila baseline separaci tří hlavních organoolovnatých látek označených TML, DEL a TrBL. Detekční limity kmitočtu signálu Pb byly nad 0,3 mV. Izotopové poměry Pb (208Pb/206Pb a 207Pb/206Pb) se růzily mezi vzorky SA1 a c3, zejména u TML (2,215 vs. 2,176 pro 208Pb/206Pb), což ukazuje na rozdílné zdroje kontaminace. Nepřesnost stanovení izotopových poměrů se pohybovala v rozmezí 0,2–3,1 ‰ dle intenzity signálu.

Přínosy a praktické využití metody

• Schopnost identifikovat a kvantifikovat stopové organoolovnaté sloučeniny v komplexních matrixích.
• Vysoká přesnost izotopového stanovení i při nízkých hladinách analytu díky zesilovačům 1013 Ω.
• Možnost sledování různých zdrojů olovnatého znečištění v environmentálních vzorcích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další environmentální matrice (voda, sedimenty, biota).
• Integrace s automatizovanými extrakčními postupy pro vyšší průtok vzorků.
• Vylepšení transfer line pro termickou stabilitu derivátů a ještě lepší rozlišení kompaktních sloučenin.

Závěr

Vyvinutá metoda GC-MC-ICP-MS s využitím GCI 300 a zesilovačů 1013 Ω představuje výkonný nástroj pro simultánní speciační analýzu a izotopové stanovení olova v organických sloučeninách na stopové úrovni. Umožňuje diagnostikovat různé zdroje kontaminace a přispívá k lepšímu pochopení environmentálního koloběhu olova.

Reference

1. S. Noble et al., J. Environ. Monit., 2008, 10, 830–836.
2. J. R. Encinar et al., J. Anal. At. Spectrom., 2001, 16, 475–480.