DETERMINATION OF PESTICIDES IN EDIBLE OILS BY GC-MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v jedlých olejích je klíčová pro zajištění potravinové bezpečnosti a souladu s legislativními limity. Komplexní lipidové matrice bariérově působí na extrakci i chromatografickou analýzu, proto vyžadují efektivní a šetrné postupy pro minimalizaci kontaminace GC systémů a zajištění spolehlivých výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout a porovnat dva upravené postupy extrakce a čištění vzorků olivového oleje obsahujícího až 150 pesticidů. Studie hodnotila výtěžnost, jednoduchost přípravy a environmentální náročnost oproti tradičním metodám s vysokou spotřebou rozpouštědel a dlouhou dobou přípravy.

Použitá metodika a instrumentace

Využity byly dvě varianty postupu:

• Metoda 1: extrakce běžným hexanem následovaná passtrough SPE na kartridžích Oasis PRiME HLB.
• Metoda 2: extrakce acetonitrilem, defatting step zmrazováním a passtrough SPE.

Jako vnitřní standard byl přidán triphenylfosfát před injekcí. Analýza probíhala na systému Waters Xevo TQ-GC (GC-EI-MS/MS).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda 1 vykazovala u řady nepolárních organochlorinů nízké výtěžnosti (<70 %). Zástupný freeze-out krok v Metodě 2 vedl ke zlepšení výtěžnosti pro většinu sloučenin, i když některé analyty stále měly výtěžnost kolem 60 %. Passthrough SPE zajistila zotavení nad 70 % u spike-kontrol ukázané po extrakci.
Procedurální kalibrace minimalizovala dopady nízké extrakční účinnosti a matrixových efektů. Pro hexachlorbenzen a aldrin byly dosaženy trueness hodnoty ~100 % při R2 > 0,998. Metoda umožnila citlivost až 0,005 mg/kg pro nejnáročnější analyty.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení spotřeby nepolárních rozpouštědel a ekologická šetrnost.
• Zkrácení doby přípravy vzorků oproti GPC.
• Robustní passtrough SPE čištění pro 150 pesticidů v komplexní matrici.
• Zavedení procedurálních standardů pro kompenzaci nízké extrakční účinnosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

V dalším vývoji lze uvažovat o:

• automatizaci extrakce a čištění vzorků pro vyšší průchodnost.
• miniaturizaci kroků defatting a SPE pro úsporu vzorku a rozpouštědel.
• rozšíření panelu analyzovaných sloučenin a adaptaci na jiné lipidové matrice.

Závěr

Freeze-out defatting krok v kombinaci s passtrough SPE Oasis PRiME HLB nahradí tradiční hexanové a GPC postupy, zkrátí čas přípravy a sníží ekologickou stopu. Procedurální standardy zlepší spolehlivost kvantifikace nízkovýtěžných analyzů a Xevo TQ-GC dosahuje požadované citlivosti.

Použitá instrumentace

• Waters Xevo TQ-GC (GC-EI-MS/MS).
• Kartridže Oasis PRiME HLB.
• Triphenylfosfát jako vnitřní standard.

Reference

• European Union (2017), Document No. SANTE 11813/2017. Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticides Residues Analysis in Food and Feed.