DETERMINATION OF PESTICIDES IN EDIBLE OILS BY GC-MS/MS
Postery | 2019 | Waters | AOACInstrumentace
Určení reziduí pesticidů v jedlých olejích je nezbytné pro ochranu zdraví spotřebitelů a plnění legislativních požadavků. Vysoký obsah lipidů v matrici ztěžuje analýzu a vyžaduje efektivní čištění vzorků, aby nedocházelo k zanášení GC systému a zkreslení výsledků.
Studie se zaměřila na vývoj a porovnání dvou jednoduchých a ekologicky šetrných postupů pro stanovení 150 pesticidů v olivovém oleji. Metoda 1 vychází z acetonitrilové extrakce s hexanovým defattingem a SPE, metoda 2 nahrazuje hexan krok mražení.
Vzorky komerčního olivového oleje byly odebrány po invertování lahví a nasyceny směsí 150 pesticidů. Extrakce probíhala v acetonitrilu s přídavkem triphenylfosfátu jako vnitřního standardu. Defatting byl realizován buď hexanem (metoda 1), nebo mražením (metoda 2). Čištění lipidů zajistila passtrough SPE kolonka Oasis PRiME HLB. Analýza se uskutečnila na zařízení Xevo TQ-GC (GC-EI-MS/MS).
Očekává se další optimalizace mrazicího defattingu pro různé olejové matrice, rozšíření metodiky na další potravinové matice, nasazení automatizovaných extrakčních platforem a komplementární využití LC-MS/MS pro polarni pesticidy.
Kombinace acetonitrilové extrakce, defattingu mražením, passtrough SPE Oasis PRiME HLB a GC-EI-MS/MS poskytuje robustní, citlivý a ekologický postup pro stanovení pesticidů v jedlých olejích. Procedurální standardy dále zvyšují přesnost kvantifikace v náročných matricích.
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceAgilent Technologies, Waters
Souhrn
Význam tématu
Určení reziduí pesticidů v jedlých olejích je nezbytné pro ochranu zdraví spotřebitelů a plnění legislativních požadavků. Vysoký obsah lipidů v matrici ztěžuje analýzu a vyžaduje efektivní čištění vzorků, aby nedocházelo k zanášení GC systému a zkreslení výsledků.
Cíle a přehled studie / článku
Studie se zaměřila na vývoj a porovnání dvou jednoduchých a ekologicky šetrných postupů pro stanovení 150 pesticidů v olivovém oleji. Metoda 1 vychází z acetonitrilové extrakce s hexanovým defattingem a SPE, metoda 2 nahrazuje hexan krok mražení.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky komerčního olivového oleje byly odebrány po invertování lahví a nasyceny směsí 150 pesticidů. Extrakce probíhala v acetonitrilu s přídavkem triphenylfosfátu jako vnitřního standardu. Defatting byl realizován buď hexanem (metoda 1), nebo mražením (metoda 2). Čištění lipidů zajistila passtrough SPE kolonka Oasis PRiME HLB. Analýza se uskutečnila na zařízení Xevo TQ-GC (GC-EI-MS/MS).
Hlavní výsledky a diskuse
- Mražení ve metodě 2 významně zlepšilo recoveries organochlorinů (např. aldrin z 29,6 % na 58,7 %).
- Passtrough SPE Oasis PRiME HLB zajistila recoveries nad 70 % u většiny sledovaných pesticidů.
- Procedurální standardy kompenzovaly nízké recoveries a zvýšily trueness (hexachlorbenzen z 39 % na 100 %, aldrin z 57 % na 102 %).
Přínosy a praktické využití metody
- Snížená spotřeba nepolárních rozpouštědel a ekologičtější provoz.
- Zjednodušená a rychlejší příprava vzorků bez potřeby GPC.
- Vysoká citlivost s detekčním limitem až 0,005 mg/kg pro nejnáročnější sloučeniny.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se další optimalizace mrazicího defattingu pro různé olejové matrice, rozšíření metodiky na další potravinové matice, nasazení automatizovaných extrakčních platforem a komplementární využití LC-MS/MS pro polarni pesticidy.
Závěr
Kombinace acetonitrilové extrakce, defattingu mražením, passtrough SPE Oasis PRiME HLB a GC-EI-MS/MS poskytuje robustní, citlivý a ekologický postup pro stanovení pesticidů v jedlých olejích. Procedurální standardy dále zvyšují přesnost kvantifikace v náročných matricích.
Reference
- European Union (2017), Document No. SANTE 11813/2017. Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticides Residues Analysis in Food and Feed
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
DETERMINATION OF PESTICIDES IN EDIBLE OILS BY GC-MS/MS
2019|Agilent Technologies|Postery
DETERMINATION OF PESTICIDES IN EDIBLE OILS BY GC-MS/MS Euan Ross,1 JD De-Alwis,1 Stuart Adams1 and Simon Hird1 1 Waters Corporation, Stamford Avenue, Wilmslow, SK9 4AX, UK. RESULTS AND DISCUSSION INTRODUCTION The determination of pesticides in food oils, such as olive…
Klíčová slova
procedural, proceduraldefatting, defattingrecovery, recoverybhc, bhchexachlorobenzene, hexachlorobenzenealdrin, aldrinpentachloroanisol, pentachloroanisolpassthrough, passthroughappearing, appearingfreezing, freezingsante, santeapproach, approachstep, stepovercoming, overcomingmirex
DETERMINATION OF PESTICIDES IN EDIBLE OILS BY GC-MS/MS
2019|Waters|Postery
DETERMINATION OF PESTICIDES IN EDIBLE OILS BY GC-MS/MS Stuart Adams, Euan Ross, JD De- Alwis Waters Corporation, Wilmslow, SK9 4AX, UK INTRODUCTION The determination of pesticides in food oils, such as olive oil, has many challenges. Due to the complexity…
Klíčová slova
procedural, proceduralrecovery, recoverybhc, bhchexachlorobenzene, hexachlorobenzenealdrin, aldrinnonpolars, nonpolarspentachloroanisol, pentachloroanisoldefatting, defattingappearing, appearingsante, santeapproach, approachreferenced, referencedstep, stepovercoming, overcomingmirex
DETERMINATION OF PESTICIDES IN EDIBLE OILS BY GC-MS/MS
2019|Waters|Postery
DETERMINATION OF PESTICIDES IN EDIBLE OILS BY GC-MS/MS Michael S. Young,1 Euan Ross,2 JD De Alwis,2 Stuart Adams,2 Joanne Williams,2 Simon Hird2 1 Waters Corporation, Milford, MA 01757, U.S.A. 2Waters Corporation, Wilmslow, SK9 4AX, UK INTRODUCTION The determination of pesticides…
Klíčová slova
procedural, proceduralrecovery, recoverybhc, bhchexachlorobenzene, hexachlorobenzenealdrin, aldrinnonpolars, nonpolarspentachloroanisol, pentachloroanisoldefatting, defattingappearing, appearingsante, santeapproach, approachreferenced, referencedstep, stepovercoming, overcomingmirex
EVALUATING ALTERNATIVE AND SIMPLIFIED CLEANUP OF FOODSTUFFS FOR GC-MS/MS DETERMINATION OF PESTICIDES
2020|Waters|Postery
EVALUATING ALTERNATIVE AND SIMPLIFIED CLEANUP OF FOODSTUFFS FOR GC-MS/MS DETERMINATION OF PESTICIDES Euan Ross,1 JD De Alwis,1 Defeng Huang,2 Jonathon Fox1 and Eimear McCall 1 1 Waters Corporation, Wilmslow, SK9 4AX, UK. 2Waters Corporation, Beijing, China. INTRODUCTION The determination of…
Klíčová slova
bhc, bhcnonpolars, nonpolarspentachloroanisol, pentachloroanisolrecovery, recoverycleanup, cleanupextraction, extractiondefatting, defattingstarch, starchstep, stepmirex, mirexfoodstuffs, foodstuffshlb, hlbcommodities, commoditiesoasis, oasisprime
