DETERMINATION OF PESTICIDES IN EDIBLE OILS BY GC-MS/MS
Postery | 2019 | Waters | RAFAInstrumentace
Stanovení reziduí pesticidů v jedlých olejích je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin. Vysoký obsah lipidů v matici vyžaduje účinné čištění vzorku, aby se minimalizovalo zanášení GC součástí a dosáhlo se reprodukovatelných výsledků chromatografie.
Hlavním cílem bylo porovnat tradiční metodu extrakce hexanem a GPC čištěním s novým postupem využívajícím acetonitrilovou extrakci a SPE průtokový stĺpeček. Studie se zaměřila na 150 pesticidů v olivovém oleji a ověřila dva přístupy: Metodu 1 (SPE průtok) a Metodu 2 (zmrazení a SPE průtok).
Extrakcí acetonitrilem byla minimalizována spotřeba nepolárních rozpouštědel. Čištění prováděla pasážové SPE Oasis PRiME HLB. V Metodě 2 byl navíc aplikován krok zmrazení pro odlučování lipidů. Analýzy byly provedeny na systému Xevo TQ-GC (GC-EI-MS/MS) s použitím triphenylfosfátu jako interního standardu.
• Extrakce acetonitrilem přinesla lepší výtěžnost pro organochlorinové pesticidy než hexan.
• SPE průtok zajistil u většiny analytů > 70 % obnovu, bez významných ztrát během čištění.
• Krok zmrazení významně zvýšil extrakční výtěžnost obtížně extrahovatelných organochlorinů.
• Kalibrace pomocí procedurálních standardů kompenzovala nízkou extrakční efektivitu a maticové efekty. Trueness dosáhla 99,2 – 108,5 % a linearita (R2 > 0,995) pro rozsah 0,005–0,1 mg/kg.
• Metoda dosahuje citlivosti minimálně 0,005 mg/kg pro nejsložitější sloučeniny.
Nový postup je rychlý, méně náročný na rozpouštědla a vhodný pro rutinní QA/QC analýzy tukových potravin. Minimalizuje údržbu GC a umožňuje vysoce citlivé stanovení širokého spektra pesticidů.
• Rozšíření metodiky na další mastné matrice jako ořechové oleje nebo margaríny
• Automatizace kroků přípravy vzorku a integrace do high-throughput provozů
• Vývoj modulárních čistících zařízení pro různé třídy lipidových vzorků
Představený postup kombinuje ekologičtější přístup s vysokou výtěžností a spolehlivostí. Procedurální standardy výrazně zlepšují přesnost kvantifikace v komplexních matricích a Xevo TQ-GC poskytuje požadovanou citlivost pro monitorování reziduí pesticidů v jedlých olejích.
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceWaters
Souhrn
Význam tématu
Stanovení reziduí pesticidů v jedlých olejích je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin. Vysoký obsah lipidů v matici vyžaduje účinné čištění vzorku, aby se minimalizovalo zanášení GC součástí a dosáhlo se reprodukovatelných výsledků chromatografie.
Cíle a přehled studie
Hlavním cílem bylo porovnat tradiční metodu extrakce hexanem a GPC čištěním s novým postupem využívajícím acetonitrilovou extrakci a SPE průtokový stĺpeček. Studie se zaměřila na 150 pesticidů v olivovém oleji a ověřila dva přístupy: Metodu 1 (SPE průtok) a Metodu 2 (zmrazení a SPE průtok).
Použitá metodika a instrumentace
Extrakcí acetonitrilem byla minimalizována spotřeba nepolárních rozpouštědel. Čištění prováděla pasážové SPE Oasis PRiME HLB. V Metodě 2 byl navíc aplikován krok zmrazení pro odlučování lipidů. Analýzy byly provedeny na systému Xevo TQ-GC (GC-EI-MS/MS) s použitím triphenylfosfátu jako interního standardu.
Hlavní výsledky a diskuse
• Extrakce acetonitrilem přinesla lepší výtěžnost pro organochlorinové pesticidy než hexan.
• SPE průtok zajistil u většiny analytů > 70 % obnovu, bez významných ztrát během čištění.
• Krok zmrazení významně zvýšil extrakční výtěžnost obtížně extrahovatelných organochlorinů.
• Kalibrace pomocí procedurálních standardů kompenzovala nízkou extrakční efektivitu a maticové efekty. Trueness dosáhla 99,2 – 108,5 % a linearita (R2 > 0,995) pro rozsah 0,005–0,1 mg/kg.
• Metoda dosahuje citlivosti minimálně 0,005 mg/kg pro nejsložitější sloučeniny.
Přínosy a praktické využití
Nový postup je rychlý, méně náročný na rozpouštědla a vhodný pro rutinní QA/QC analýzy tukových potravin. Minimalizuje údržbu GC a umožňuje vysoce citlivé stanovení širokého spektra pesticidů.
Budoucí trendy a možnosti využití
• Rozšíření metodiky na další mastné matrice jako ořechové oleje nebo margaríny
• Automatizace kroků přípravy vzorku a integrace do high-throughput provozů
• Vývoj modulárních čistících zařízení pro různé třídy lipidových vzorků
Závěr
Představený postup kombinuje ekologičtější přístup s vysokou výtěžností a spolehlivostí. Procedurální standardy výrazně zlepšují přesnost kvantifikace v komplexních matricích a Xevo TQ-GC poskytuje požadovanou citlivost pro monitorování reziduí pesticidů v jedlých olejích.
Reference
- European Union (2017) Document No. SANTE 11813/2017. Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticides Residues Analysis in Food and Feed.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
DETERMINATION OF PESTICIDES IN EDIBLE OILS BY GC-MS/MS
2019|Waters|Postery
DETERMINATION OF PESTICIDES IN EDIBLE OILS BY GC-MS/MS Michael S. Young,1 Euan Ross,2 JD De Alwis,2 Stuart Adams,2 Joanne Williams,2 Simon Hird2 1 Waters Corporation, Milford, MA 01757, U.S.A. 2Waters Corporation, Wilmslow, SK9 4AX, UK INTRODUCTION The determination of pesticides…
Klíčová slova
procedural, proceduralrecovery, recoverybhc, bhchexachlorobenzene, hexachlorobenzenealdrin, aldrinnonpolars, nonpolarspentachloroanisol, pentachloroanisoldefatting, defattingappearing, appearingsante, santeapproach, approachreferenced, referencedstep, stepovercoming, overcomingmirex
DETERMINATION OF PESTICIDES IN EDIBLE OILS BY GC-MS/MS
2019|Agilent Technologies|Postery
DETERMINATION OF PESTICIDES IN EDIBLE OILS BY GC-MS/MS Euan Ross,1 JD De-Alwis,1 Stuart Adams1 and Simon Hird1 1 Waters Corporation, Stamford Avenue, Wilmslow, SK9 4AX, UK. RESULTS AND DISCUSSION INTRODUCTION The determination of pesticides in food oils, such as olive…
Klíčová slova
procedural, proceduraldefatting, defattingrecovery, recoverybhc, bhchexachlorobenzene, hexachlorobenzenealdrin, aldrinpentachloroanisol, pentachloroanisolpassthrough, passthroughappearing, appearingfreezing, freezingsante, santeapproach, approachstep, stepovercoming, overcomingmirex
DETERMINATION OF PESTICIDES IN EDIBLE OILS BY GC-MS/MS
2019|Agilent Technologies|Postery
DETERMINATION OF PESTICIDES IN EDIBLE OILS BY GC-MS/MS Stuart Adams, JD De-Alwis, Joanne Williams, Euan Ross and Eimear McCall Waters Corporation, Stamford Avenue, Wilmslow, SK9 4AX, UK. RESULTS AND DISCUSSION INTRODUCTION The determination of pesticides in food oils, such as…
Klíčová slova
procedural, proceduraldefatting, defattingrecovery, recoverybhc, bhchexachlorobenzene, hexachlorobenzenealdrin, aldrinpentachloroanisol, pentachloroanisolappearing, appearingpassthrough, passthroughfreezing, freezingsante, santeapproach, approachovercoming, overcomingstep, stepmirex
EVALUATING ALTERNATIVE AND SIMPLIFIED CLEANUP OF FOODSTUFFS FOR GC-MS/MS DETERMINATION OF PESTICIDES
2020|Waters|Postery
EVALUATING ALTERNATIVE AND SIMPLIFIED CLEANUP OF FOODSTUFFS FOR GC-MS/MS DETERMINATION OF PESTICIDES Euan Ross,1 JD De Alwis,1 Defeng Huang,2 Jonathon Fox1 and Eimear McCall 1 1 Waters Corporation, Wilmslow, SK9 4AX, UK. 2Waters Corporation, Beijing, China. INTRODUCTION The determination of…
Klíčová slova
bhc, bhcnonpolars, nonpolarspentachloroanisol, pentachloroanisolrecovery, recoverycleanup, cleanupextraction, extractiondefatting, defattingstarch, starchstep, stepmirex, mirexfoodstuffs, foodstuffshlb, hlbcommodities, commoditiesoasis, oasisprime
