EVALUATING ALTERNATIVE AND SIMPLIFIED CLEANUP OF FOODSTUFFS FOR GC-MS/MS DETERMINATION OF PESTICIDES

Význam tématu

Stanovení reziduí pesticidů v potravinářských olejích a jiných komplexních matrikách je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržení legislativních norem. Vysoce mastné vzorky, jako jsou olivové oleje, vyžadují účinnou čistící fázi, která minimalizuje znečištění GC injektorů a sloupců a zajišťuje stabilní chromatografické rozlišení.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na zjednodušení a ekologizaci přípravy vzorků pro stanovení více než 150 pesticidů v potravinářských olejích. Tradiční hexanovou extrakci a GPC čištění autoři nahradili acetonitrilovou extrakcí s defatting krokem mrazem a passthrough SPE čištěním. Navíc byl stejný SPE přístup otestován na QuEChERS extraktech ovoce, zeleniny a obilovin.

Použitá metodika a instrumentace

Metody přípravy vzorku:

• Metoda 1: Extrakce acetonitrilem, odfiltrování lipidů zmražením, passthrough SPE Oasis PRiME HLB Plus.
• Metoda 2: Stejná extrakce, defatting zámrazem bez organických n-hexanů, následné SPE čištění.

Instrumentace:
Všechny extrakty byly analyzovány na systému Xevo TQ-GC (GC-EI-MS/MS). Jako interní standard byl použit triphenylfosfát aplikovaný před injekcí.

Hlavní výsledky a diskuse

Edible oils:

• Přechod od hexanu k mrazu vedl ke zlepšení výtěžků organochlorových pesticidů (z 29–53 % na 58–101 %).
• SPE Oasis PRiME HLB Plus zachoval >70 % všech analyzovaných látek během čištění.
• Procedurální kalibrace kompenzovala matrixové efekty a zlepšila přesnost (99,2–108,5 %), linearitu (R2>0,995) a opakovatelnost (RSD<20 %).

QuEChERS extrakty (okurka, hroznové víno, rýže):

• Passthrough SPE nahradilo dSPE čištění a dosáhlo >95 % pesticidů s obnovou 70–120 % a RSD<20 %.

Přínosy a praktické využití metody

Nový postup je rychlejší, méně solventně náročný a ekologičtější než tradiční hexan-GPC metody. Umožňuje rutinní vícerestové stanovení pesticidů s vysokou přesností a opakovatelností v potravinářských olejích i v širokém spektru ovocných, zeleninových a obilných matic.

Budoucí trendy a možnosti využití

Můžeme očekávat:

• Další optimalizaci sorpčních materiálů pro selektivnější zachytávání interferencí.
• Automatizaci de-fatting a SPE kroků pro zvýšení throughputu v rutině.
• Rozšíření aplikací na složitější matrikové vzorky, např. koření či doplňky stravy.
• Integraci s vysokorychlostními a miniaturizovanými CSP a mikroextrakcemi.

Závěr

Studie prokázala, že kombinace acetonitrilové extrakce, defattingu zmrazením a pas-through SPE Oasis PRiME HLB Plus vytváří efektivní, šetrnou a rychlou metodu pro analýzu reziduí pesticidů v mastných a různorodých potravinových matricích. Metoda splňuje požadavky na přesnost, opakovatelnost a minimalizaci spotřeby solventů.

Reference

1. European Union (2019), Document No. SANTE 12682/2019. Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticides Residues Analysis in Food and Feed.