DETERMINATION OF PESTICIDES IN EDIBLE OILS BY GC-MS/MS

Význam tématu

Monitoring pesticidů v jedlých olejích je náročný vzhledem k vysokému obsahu lipidů a složitému matrix, které může kontaminovat kapiláry a kolony GC a degradovat chromatografický výkon.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl nahradit tradiční metody defattingu hexanem a GPC čištění šetrnějšími postupy. Byla testována extrakce acetonitrilem, dvě varianty čištění vzorku (SPE pass-through a zmražení vzorku), a posouzeny dva přístupy kalibrace (matricově srovnaná a procedurální standardy) při analýze 150 pesticidů v olivovém oleji.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: komerční olivové oleje doplněné směsí 150 pesticidů.
• Extrakce: acetonitril jako extrakční rozpouštědlo.
• Čištění vzorku: Metoda 1 – SPE pass-through na kartridži Oasis PRiME HLB; Metoda 2 – defatting zmražením následován SPE pass-through.
• Interní standard: triphenylfosfát.
• Analýza: GC-EI-MS/MS na systému Waters Xevo TQ-GC.
• Kalibrace: matricově srovnaná vs. procedurální standardy.

Hlavní výsledky a diskuse

• Extrakce acetonitrilem zajistila lepší výtěžky než hexan, zejména u organochlorovaných pesticidů.
• Čištění metodou SPE pass-through nevedlo k významným ztrátám analytů (výtěžky > 70 %).
• Zmrazení vzorku významně zlepšilo výtěžky defatovaných organochlorovaných sloučenin oproti hexanovému defattingu.
• Procedurální standardy kompenzovaly nízkou extrakční účinnost a matriční efekty, trueness u vybraných pesticidů se pohybovala mezi 99,2 % a 108,5 %, s koeficientem determinace > 0,995.
• Metoda dosáhla detekčních limitů až 0,005 mg/kg pro nejnáročnější sloučeniny.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je rychlá, méně solventně náročná a ekologičtější oproti tradičním postupům, nabízí robustní multireziduální stanovení pesticidů v jedlých olejích vhodné pro rutinní QA/QC laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další tukové matrice (máslo, margarín).
• Integrace s LC-MS/MS pro doplňkové třídění sloučenin s vyšší polaritou.
• Automatizace přípravy vzorku a miniaturizace čistícího kroku.
• Vývoj nových sorbentů SPE pro selektivnější odstraňování lipidové části.
• Použití umělé inteligence pro zpracování dat a vyhodnocení výsledků.

Závěr

Nahrazením hexanového defattingu a GPC čištění jednoduchým zmrazovacím krokem a SPE pass-through se dosáhlo ekologičtější, rychlejší a robustní metody pro analýzu pesticidů v olejových vzorcích, přičemž procedurální standardy zajistily vysokou přesnost a opakovatelnost.

Reference

• European Union (2017), Document No. SANTE 11813/2017. Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticides Residues Analysis in Food and Feed.