Qualitative Comparison of Whisky Samples Using Fast GC/TOFMS

Význam tématu

Zajištění konzistentní kvality alkoholických nápojů je nezbytné pro výrobu a udržení charakteristického profilu destilátů. Rychlé a citlivé metody analýzy umožňují sledovat změny vznikající během fermentace, destilace i zrání surového destilátu, které ovlivňují chuť, vůni a celkovou kvalitu finálního produktu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat několik komerčních vzorků skotské whisky a jeden vzorek koňaku za pomoci rychlé GC/TOFMS metody. Studie se zaměřila na identifikaci a kvantifikaci vybraných sloučenin, tvorbu referenčního seznamu komponent a následnou automatizovanou vzájemnou komparaci vzorků pomocí specializovaného softwaru pro detekci píků a dekonvoluci překrývajících se signálů.

Použitá instrumentace

• Přístroj: Pegasus II Time-of-Flight GC/MS (LECO Corporation)
• GC kolona: J&W DB-WAX, 20 m × 0,18 mm × 0,18 µm
• Softwarové moduly: Automated Peak Find, dekonvoluce, porovnávací algoritmy
• Knihovna: NIST Mass Spectral Library pro doplňující identifikace neznámých sloučenin

Použitá metodika

Analýza proběhla během 11,3 min s upravenou kolonkou menší délky a průměru. Program teploty: 50 °C (1,2 min), 16 °C/min do 150 °C, poté 66 °C/min do 240 °C (2,5 min). Konstantní tok helia 0,7 mL/min, split ratio 20:1. MS detekce v rozsahu 30–350 amu, rychlost 20 spektěr/s, iontové zdroje zahřáté na 170 °C. Dekonvoluce signálů umožnila oddělit koelutující špičky a získat „čistá“ masová spektra analyzovaných látek.

Hlavní výsledky a diskuse

Bylo identifikováno přes 100 sloučenin s poměrem signál/šum > 30. Ze 64 vybraných látek byl sestaven referenční seznam, proti kterému byly vzorky kvantifikovány jednoprvkovou kalibrací. Softwarová dekonvoluce objasnila překrývající se pík sloučenin v oblasti ethanolu, zahrnujících laktony a pyraziny. Porovnávací tabulka odhalila zvýšený podíl fenolů u prvního vzorku odpovědný za „blátivou“ chuť a unikátní pyranový derivát nalezený pouze v koňaku.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou tvorbu charakteristického otisku („fingerprintu“) destilátů, umožňuje srovnání výrobních šarží a včasné odhalení nežádoucích změn během zrání. Automatizovaný proces detekce a dekonvoluce zkracuje čas analýzy a zvyšuje reprodukovatelnost výsledků, což je klíčové pro rutinní kontrolu kvality v průmyslových laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další zrychlení analýzy lze dosáhnout zvýšením rychlosti skenování, navýšením objemu vstřiku či rozšířením knihoven hmotnostních spekter. Integrace strojového učení pro automatizované porovnávání dat a rozšíření aplikace na další alkoholické a potravinářské produkty umožní komplexní monitorování kvality surovin i finálních výrobků.

Závěr

Rychlá GC/TOFMS metoda s výkonnou dekonvolucí prokázala schopnost spolehlivě identifikovat a kvantifikovat komplexní směs aromatických a vedlejších složek v destilátech. Nabízí efektivní nástroj pro výzkum i rutinní kontrolu kvality v pivovarnictví, vinohradnictví a destilačním průmyslu.

Reference

• LECO Corporation. Qualitative Comparison of Whisky Samples Using Fast GC/TOFMS. Application Note 203-821-200, 2008.
• NIST Mass Spectral Library.