Determination of Pesticide Residues in Drinking Water Using Automated Solid-Phase Extraction and Gas Chromatography with Nitrogen Phosphorus Detection

Význam tématu

Analýza reziduí organofosforových pesticidů v pitné vodě přispívá k ochraně veřejného zdraví a plnění legislativních požadavků, protože tyto látky jsou vysoce toxické a mohou se v životním prostředí hromadit.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce je optimalizovat a validovat rychlou a citlivou metodu pro stanovení osmi organofosforových pesticidů v pitné vodě pomocí automatizované SPE a plynové chromatografie s NPD detektorem. Metoda vychází z čínské normy GB 5750.9-2006, ale nahrazuje klasickou extrakci kapalina–kapalina SPE extrakcí.

Použitá metodika

Metoda spočívá v přípravě 500 mL vzorku pitné vody obohaceného o standardní směs pesticidů, přídavku 2 mL metanolu a 5 g NaCl. Vzorek se čistí na SPE cartridži HyperSep Retain PEP, eluuje směsí ethylacetátu a dichlormetanu a následně koncentruje dusíkem na 1 mL. Analýza probíhá na TRACE 1310 GC v splitless režimu s NPD detekcí.

Použitá instrumentace

• Automatický SPE systém Thermo Scientific Dionex AutoTrace 280
• SPE cartridže HyperSep Retain PEP (500 mg/6 mL)
• Plynový chromatograf Thermo Scientific TRACE 1310 GC
• Split/splitless injektor Instant Connect SSL
• NPD detektor Instant Connect NPD s keramikou pro selektivní detekci dusíku a fosforu
• Kapilární kolona TG-1701 MS, 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace SPE ukázala, že nejlepší eluční účinnost poskytuje kombinace ethylacetátu a dichlormetanu v poměru 4 mL/4 mL/2 mL. Přidání 5 g NaCl zvyšuje výtěžnost díky snížení rozpustnosti analyzátů ve vodě. Snížení teploty koncentrace dusíkem na 30 °C a průtoku 15 mL/min minimalizovalo ztráty termolabilních sloučenin. Linearita v rozsahu 0,05–1,0 μg/mL je vynikající (r2 > 0,99), meze detekce se pohybují mezi 0,01 a 0,05 μg/L, recovery 83–100 % a RSD 2,4–8,7 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje zpracovat objemy vzorků až 4 L s úsporou organických rozpouštědel a času předúprav. Automatizací SPE se snižuje manuální práce a riziko kontaminace, GC-NPD zajišťuje selektivitu a citlivost potřebnou k monitoringu pitné vody dle legislativních standardů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj více-dimenzionální chromatografie a hmotnostní spektrometrie (GC-MS/MS) může dále zvýšit selektivitu a citlivost, zejména u stopových a termolabilních pesticidů. On-line propojení předúpravy s detekcí podpoří vyšší automatizaci a efektivitu práce. Využití zelené chemie v oblasti sorbentů a rozpouštědel sníží environmentální dopad analýz.

Závěr

Navržená metoda splňuje požadavky na citlivost, přesnost a opakovatelnost stanovení organofosforových pesticidů v pitné vodě. Kombinace automatizované SPE s GC-NPD přináší efektivní a spolehlivý analytický postup pro rutinní monitoring těchto ekologicky i toxikologicky významných látek.

Reference

1. Zhou Fang et al. Solid-phase extraction and capillary gas chromatography analysis of residual organophosphorus pesticides in water. Environ. Pollut. Control. 2005, 27(2):151-153
2. Maciej Tankiewicz et al. Determination of organophosphorus and organonitrogen pesticides in water samples. Trends Anal. Chem. 2010, 29(9):1050-1064
3. Yao Chaoying et al. Determination of demeton in water by gas chromatography. Sichuan Environment. 2007, 26(4):48-50
4. Hygiene Standards for Domestic Drinking Water GB5750-2006. Chinese Ministry of the Environment