Rapid Determination of Nitrobenzenes in Drinking Water Using Automated SPE with GC-ECD

Význam tématu

Nitrobenzeny představují klíčové průmyslové prekurzory (polyuretan, pesticidy, barviva, výbušniny) a zároveň potenciální karcinogeny, které mohou kontaminovat povrchové i podzemní vody sloužící jako zdroje pitné vody. Regulace U.S. EPA (Method 8091) i IARC (Class 2B) zdůrazňují nutnost citlivé detekce těchto sloučenin. Čínská norma HJ 648-2013 stanovuje limity a postupy pro 15 významných nitrobenzenových látek.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je ověřit rychlou, reprodukovatelnou a citlivou metodu pro simultánní stanovení 15 nitrobenzenů v pitné vodě za využití automatizované SPE (AutoTrace 280) a GC-ECD (TRACE 1310). Studie optimalizuje extrakční a chromatografické parametry a zhodnocuje analytické vlastnosti metody na standardech i reálných vzorcích.

Použitá metodika a instrumentace

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Dionex AutoTrace 280 SPE
• Thermo Scientific TRACE 1310 GC-ECD s Instant Connect injektorem
• TraceGOLD TG-1701MS (30 m×0,25 mm×0,25 µm)
• Dionex Chromeleon 7.2.1 CDS
• Hypersep Retain PEP SPE cartrdiges

Metodika

• Vzorky: 500 mL pitné vody dopované MeOH/ethylacetátem, SPE kondicionace (MeOH, EA, hexan), naložení vzorku, promývání, eluace n-hexan/acetone (9:1, 10 mL).
• GC-ECD: N₂ 1,0 mL/min; program teplot 50→100→125→250 °C; injector 280 °C (splitless), detektor 300 °C.
• Standardy: příprava 5–100 µg/L v EA, kalibrace pro 5–100 µg/L; spikování na 0,02–0,5 µg/L.

Hlavní výsledky a diskuse

• Separace 15 nitrobenzenů do 30 min na kolonce TG-1701MS.
• Metoda dosahuje MDL 0,02 µg/L.
• Linearity R² > 0,99 (5–100 µg/L).
• Recoveries 81,3–97,8 % (0,02–0,5 µg/L), RSD 2,2–8,6 %.
• Detekce 2,4-dinitrochlorobenzenu v reálném vzorku pitné vody (0,137 µg/L).

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace SPE snižuje manuální práci, zlepšuje reprodukovatelnost a zkracuje čas analýzy (50 min/vzorek vs. 60 min manuálně).
• Vysoká citlivost a robustnost umožňuje rutinní monitorování pitné vody v souladu s mezinárodními i lokálními normami.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Propojení s GC-MS pro rozšířenou selektivitu a identifikaci i nižších koncentrací.
• Miniaturizace SPE a on-line automatizace pro polní analýzy.
• Vývoj zelených sorbentů a ekologičtějších rozpouštědel.
• Implementace strojového učení pro rychlé vyhodnocení chromatogramů a predikci analytického výkonu.

Závěr

Automatizované SPE ve spojení s GC-ECD představuje efektivní, citlivou a spolehlivou metodu pro stanovení nitrobenzenů v pitné vodě. Metoda splňuje požadavky norem a výrazně zlepšuje reprodukovatelnost a produktivitu analýz.

Reference

1. U.S. EPA Method 8091: Nitroaromatics and Cyclic Ketones by GC-ECD.
2. IARC Monographs Volume 1–110: Agents Classified by IARC.
3. GB 5749-2006 – Hygiene Standards for Domestic Drinking Water.
4. HJ 648-2013 – Water Quality: Determination of Nitroaromatics by GC.
5. Ren C., Tongling X., Yang J. Mar Enviro Sci, 2012;31(5):743–745.
6. Horng J-Y., Huang S-D. J. Chromatogr. A, 1994;678:313–318.
7. Li L., Wei E., Shi T. Phys. and Chem. Test. Chem., 2011;47(12):1436–143.