GC-MS Determination of 12 N-Nitrosamines in Rubber Teats

Význam tématu

N-nitrosaminy jsou prokázanými mutageny a karcinogeny, které se vyskytují jak v potravinách (slanina, sýr, pivo), tabáku či vodě, tak v gumových výrobcích. Ve zdravotnických a dětských pomůckách, jako jsou savičky a dudlíky, mohou představovat riziko při uvolňování do kontaktu s potravou nebo slinami. Regulační limity (FDA, EU) stanovují maximální koncentrace na úrovni jednotek μg/kg, což klade nároky na citlivé a spolehlivé analytické metody.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat metodu založenou na plynové chromatografii spojené s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) pro stanovení 12 N-nitrosaminů ve vzorcích gumových saviček. Práce zahrnovala optimalizaci extrakce, čištění vzorku a separace analytů v režimu SIM.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek: 5 g rozdrcené gumové savičky
• Extrahent: 30 mL metanolu, mikrovlnná extrakce
• Čištění: SPE na C18 cartridgiích (kondicionování, naložení vzorku, eluace metanolem)
• Koncentrace eluátu na 1 mL
• Instrumentace: Shimadzu GCMS-QP2010 Ultra s AOC-20i+s
• Kolona: Stabilwax, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Režim injekce: spitless, objem 1 µL, teplota injektoru 230 °C
• Teplotní program: 50 °C (2 min) – 6 °C/min – 170 °C (6 min) – 30 °C/min – 245 °C (10 min)
• Detekce: EI, SIM, zdroj 200 °C, interface 240 °C

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární rozsahy 50–1000 µg/L pro všechny analyty, korelační koeficienty r ≥ 0,9991.
• Mez detekce (LOD) v rozmezí 0,12–0,61 µg/kg (S/N=3).
• Průměrné výtěžnosti extrakce 72–109 %, RSD ≤ 9,7 % (n=5).
• Retenční časy 10,2–37,4 min, umožňující spolehlivou separaci všech 12 nitrosaminů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí dostatečnou citlivost a reprodukovatelnost pro kontrolu saturací N-nitrosaminů v gumových savičkách a dalších dětských pomůckách. Splňuje požadavky FDA a EU, což umožňuje průmyslové i regulační využití při zajištění bezpečnosti výrobků určených pro děti.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra analyzovaných nitrosaminů a jiných toxických látek v polymerních materiálech.
• Nasazení rychlejších extrakčních postupů (mikroextrakce, PLE) a ekologičtějších rozpouštědel.
• Integrace vysokorozlišující MS (HRMS) nebo iontové mobility pro lepší selektivitu.
• Automatizace vzorkování a vysokoprůtoková vyhodnocení pro rutinní QC.

Závěr

Vyvinutá metoda GC-MS se SPE čistěním prokázala vysokou citlivost, přesnost a opakovatelnost stanovení 12 N-nitrosaminů v gumových savičkách. Díky splnění regulatorních limitů je vhodná pro nasazení v průmyslové i kontrolní laboratoři.

Reference

• Gao P., Fan J., Deng X.L., Huang T.H.: GC-MS Determination of 12 N-Nitrosamines in Rubber Teats, Shimadzu Analytical Application Center, 2012.