Non-Intentionally Added Substances in Food and Food Contact Material – Determination of Mineral Oil Hydrocarbons with LC-GC Online Technique

Význam tématu

Analýza minerálních olejů v potravinách a materiálech přicházejících do styku s potravinami je klíčová kvůli možnému přenosu škodlivých uhlovodíků do organismu. Non-intentionally added substances (NIAS) představují skrytou kontaminaci vznikající jako vedlejší produkty výroby, rozklad materiálů nebo recyklačních procesů. Zvláštní pozornost si zaslouží minerální olej saturované (MOSH) a aromatické (MOAH) frakce, které byly detekovány až v mg /kg až g /kg úrovních v různých potravinách.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentované studie je demonstrovat online techniku kombinující kapalinovou chromatografii (LC) a plynovou chromatografii s FID detektorem pro citlivé, reprodukovatelné a rutinně použitelné stanovení MOSH a MOAH v potravinách a obalových materiálech. Studie navazuje na doporučení EU k monitoringu MOH v potravinách a představuje validovaný protokol podle normy EN 16995:2017.

Použitá metodika

Vzorky (1–10 g homogenizovaného materiálu) se extrahovaly směsí hexan/etanol (1 : 1) s interními standardy. Po dvou cyklech mytí vodou a odsátí se organická vrstva sušila na Na2SO4 a koncentrovala v automatu na objem 1 mL. Do autosampleru se vkládaly injekce 50 µL pro LC a 450 µL pro přímý přenos na HPLC předkolony. Frakce MOSH a MOAH se odštěpovaly běžnou fází HPLC a přímo se přiváděly do GC-FID.

Použitá instrumentace

• Shimadzu Nexera LC systém se dvěma pumpami LC-20ADXR
• CBM-20A LITE systémový řadič
• SPD-20A UFLC UV detektor
• GC-2010 Plus s dvěma FID detektory
• PAL autosampler a software CHRONOS s LabSolutions

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje vysoké citlivosti díky velkoobjemovým injekcím a rychlému teplotnímu programu v GC. Reprodukčnost a měřicí přesnost odpovídá split/splitless injekci. Analýza různých vzorků odhalila koncentrace MOSH až 6000 mg /kg v olejích, 2800 mg /kg v pečivu či 1200 mg /kg v rybích výrobcích. MOAH se pohybují v nižších hladinách, obvykle pod 0,5 mg /kg, což odpovídá doporučeným úrovním EU.

Přínosy a praktické využití metody

• Online hyphenace LC-GC snižuje spotřebu rozpouštědel a riziko kontaminace GC systému
• Krátké doby analýzy a vysoká automatizace podporují rutinní provoz v QA/QC laboratořích
• Možnost vícečetného frakčního sběru pro následnou analýzu GC-MS a GCxGC-MS
• Online epoxidace odstraňuje přírodní interferující složky

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody o dvojrozměrné chromatografické techniky (GCxGC-MS) zvýší selektivitu. Automatizované přípravné kroky a online předsložky umožní zpracování velkých sérií vzorků. Využití softwarové analýzy a umělé inteligence může urychlit interpretaci komplexních uhlovodíkových profilů.

Závěr

Online LC-GC-FID systém poskytuje spolehlivý a citlivý nástroj pro stanovení MOSH a MOAH v potravinách a materiálech přicházejících do styku s potravinami. Díky modularitě a doplňkovým funkcím lze metodu přizpůsobit požadavkům rutinních i specializovaných laboratoří.

Reference

1. EFSA Journal 2012;10(6):2704 Mineral Oil Hydrocarbons in Food
2. EU Commission Recommendation (EU) 2017/84 of 16 January 2017
3. EN 16995:2017 Foodstuffs – Determination of MOSH and MOAH with on-line HPLC-GC-FID
4. Nestola M., Schmidt T.C. 2017. J. Chromatogr. A 1505:69–76