Analysis of Residual Solvents in Pharmaceuticals by Water-Insoluble Samples Using H2 Carrier (USP 467)

Význam tématu

Analýza zbytkových rozpouštědel v léčivých přípravcích je klíčová pro zajištění bezpečnosti a kvality farmaceutických produktů podle normy USP General Chapter <467>. Vzhledem k omezené dostupnosti helia se hledají alternativní nosné plyny, přičemž vodík nabízí cenově výhodné a výkonné řešení.

Cíle a přehled studie

• Ověření použitelnosti vodíku jako nosného plynu pro stanovení tříd 1 a 2 zbytkových rozpouštědel ve vodě nerozpustných vzorcích.
• Porovnání výkonnosti s konvenčním heliem podle požadavků USP, včetně parametrů S/N a opakovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Zařízení: plynová chromatografie Nexis GC-2030 s hlavicovým autosamplerem HS-20 NX.
• Nosný plyn: vodík (H2) s bezpečnostním snímačem úniku; referenčně helium (He).
• GC podmínky: kolona SH-Rxi-624 Sil MS, teplotní program 40 °C – 240 °C, detekce FID.
• Headspace podmínky: teplota pece 80 °C, doba zdržení 45 min, přetlak dusíku 68,9 kPa.

Hlavní výsledky a diskuse

• Pro třídu 1 standardů dosáhl vodík S/N poměr ≥211 a opakovatelnost %RSD <5 %, splňující požadavky USP pro 1,1,1-trichloroethan.
• Rozlišení kritických párů sloučenin v třídách 2A a 2B bylo s vodíkem nad hranicí 1,0, srovnatelné s heliem.
• Chromatogramy ukázaly rovnoměrné rozdělení a dostatečnou selektivitu všech indikovaných rozpouštědel.

Přínosy a praktické využití metody

• Nižší provozní náklady díky snadné dostupnosti a cenové výhodnosti vodíku.
• Zabezpečená manipulace díky vestavěnému snímači úniku vodíku.
• Možnost nahrazení vzácného helia bez kompromisů na analytické kvalitě.

Budoucí trendy a možnosti využití

Analýza naznačuje širší využití vodíku v dalších farmaceutických metodikách a aplikacích headspace GC. Dále se očekává vývoj optimalizovaných bezpečnostních prvků a rozšíření metodik na vodou rozpustné vzorky či alternativní detektory.

Závěr

Použití vodíku jako nosného plynu pro stanovení zbytkových rozpouštědel ve vodě nerozpustných vzorcích podle USP 467 přináší porovnatelné analytické výsledky s heliem, výrazné snížení nákladů a vysokou úroveň bezpečnosti.