Multiresidue Pesticide Analysis in Food Matrices with an Ultra Inert Splitless Glass Frit Liner by GC/MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinových matricích metodou GC-MS/MS vyžaduje dokonale inertní vstupní cestu včetně vhodného lineru v injekčním portu. Aktivní povrchy mohou vést k nespecifické adsorpci, zhoršené linearitě kalibrace a sníženým signálům sledujících látek. Použití sinterované skleněné frity v splitless lineru zvyšuje trvanlivost a reprodukovatelnost analýz s minimálním vlivem matrice.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na porovnání výkonnosti Agilent Ultra Inert splitless sinterované skleněné frity vůči konvenčním linerům naplněným skleněnou vlnou. Hlavní cíle byly:

• Ověřit linearitu kalibrace 22 pesticidů v rozsahu 1–500 ng/mL ve vybraných matricech.
• Sledovat udržení odezvy a tvaru chromatografických píků při až 70 náhodných injekcích matrice.
• Vyhodnotit opakovatelnost a reprodukovatelnost měření napříč šesti fritovanými a šesti wool linerovými jednotkami.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (jahody, švestky, cibule, papriky, pomeranče, avokádo, špenát) byly extrahovány standardní metodou QuEChERS s acetonitrilem obsahujícím 1 % kyseliny octové a očištěny dispersivní SPE (EMR-Lipid nebo obecné dSPE). GC/MS/MS měření proběhlo na soustavě Agilent 7890B GC se zpětným proplachem kolony a Agilent 7000D MS/MS v režimu dMRM. Kolony DB-5ms UI (15 m × 0,25 mm, 0,25 µm), splitless injektor při 280 °C, sandvičová dvouvrstvá injekce (matrice + standard), přenosová linka 280 °C, teplotní program 60 °C (1 min), 40 °C/min na 170 °C, 10 °C/min na 310 °C (3 min) a backflush po analýze.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace pro většinu pesticidů vykázala koeficient determinace R² nad 0,996 ve všech sedmi matricích. Sinterovaná frita a wool liner ukázaly srovnatelné počáteční odezvy a tvary píků, ale frita si zachovala vyšší signál až po 70 injekcích, kde wool liners vykazovaly postupné snížení intenzity zejména u citlivých sloučenin (omethoate, folpet, pyraclostrobin). Průměrné zotavení pesticidů v sedmi matricích se pohybovalo kolem 106 % (RSD 10,9 %). Opakovatelnost (% RSD) pro šest fritovaných linerů byla v rozmezí 7–16 %, pro wool B 6–12 % a pro wool A 11–24 %, přičemž největší variabilita se objevila ve složitých matricích (cibule, švestky, jahody). Reprodukovatelnost při porovnání šesti fritovaných linerů dosáhla RSD pod 14 % ve všech matricích.

Přínosy a praktické využití metody

• Prodloužená životnost kolony a lineru díky sníženému usazování matrice.
• Vysoká linearita a spolehlivá kvantifikace i při nižších koncentracích pesticidů.
• Snižuje potřebu časté výměny lineru, minimalizuje prostoj a pracovní náklady.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vývoj inertních povrchů pro minimalizaci aktivních míst.
• Automatizované postupy sandvičových injekcí pro vyšší průchodnost analýz.
• Aplikace na nové matrice s vysokým obsahem lipidů či pigmentů.
• Integrace do prověřovacích protokolů pro rychlý screening reziduí pesticidů.

Závěr

Sinterovaný skleněný frit liner prokázal vynikající inertnost, udržel lineární odezvu a stabilní tvary píků napříč 70 náhodnými injekcemi komplexních potravinových matric. Metoda nabízí vyšší spolehlivost a ekonomický provoz GC/MS/MS analýzy reziduí pesticidů.

Reference

1. Veeneman R., Stevens J. MultiResidue Pesticide Analysis with the Agilent Intuvo 9000 GC and Agilent 7000 Series MS. Agilent Technologies, 5991-7216EN, 2016.
2. Zhao L., Meng C. Quantitative and Repeatability Analysis of Trace Level Pesticides in Plantation Food by GC/MS/MS. Agilent Technologies, 5990-9317EN, 2011.
3. Westland J. Advantages of Reversed Sandwich Injection for Pesticide Residue Analysis. Agilent Technologies, 5991-7973EN, 2017.
4. European Commission. Method Validation and Quality Control Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed, SANTE/11813/2017, 2017.