Determination of Over 300 Pesticides in Cayenne Pepper

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je zásadní pro ochranu zdraví spotřebitelů a splnění legislativních limitů. Cayenne pepř představuje jeden z nejobtížnějších sušených mletých matrik vzhledem k vysokému obsahu pigmentů, olejů a organických kyselin. Vyvinutá metoda s rychlým pasážním čištěním pomocí sorbentu Captiva EMR–GPD nabízí účinné odstranění složitého složení matrice a umožňuje spolehlivé kvantifikace více než 300 pesticidů.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo optimalizovat a ověřit vícerozsahovou metodu pro simultánní stanovení více než 300 pesticidů v cayenne pepři. Postup zahrnoval extrakci QuEChERS AOAC sadou, pasážní čištění s Captiva EMR–GPD a následnou analýzu kombinací LC/MS/MS a GC/MS/MS. Studie klade důraz na rychlost, jednoduchost a robustnost pro rutinní testování v potravinářských laboratořích.

Použitá metodika a instrumentace

Postup extrakce a čištění:

• Vzorek: 3 g mletého cayenne pepře smíchané s 6 mL vody.
• Extrahování: 15 mL acetonitrilu s 1 % octovou kyselinou a QuEChERS AOAC soli.
• Odstranění matricových interferencí: pasážní čištění na Captiva EMR–GPD 6 mL kartridži (1–3 psi, 2–4 s/kapka), vysušení MgSO₄.
• Příprava pro GC/MS/MS: přímé vzorky suchého eluátu.
• Příprava pro LC/MS/MS: rozředění eluátu 1:5 vodou.

Instrumentace:

• LC/MS/MS: Agilent 1290 Infinity LC se sloupci ZORBAX Eclipse Plus C18 (2.1×100 mm, 1.8 µm) a Agilent 6490 triple quadrupole, ESI Jet Stream, dMRM.
• GC/MS/MS: Agilent 8890 GC s multimode injeźním systémem (MMI), Agilent 7000E triple quadrupole, dynamický MRM, midcolumn backflush.

Hlavní výsledky a diskuse

• Matrix removal: odstranění ~60 % koextraktiv z extraktu (vs. ~25 % u tradiční dSPE).
• Recovery: 70–120 % pro >92 % analyzovaných pesticidů (5 a 50 ng/g spike), <20 % RSD pro >97 % cílových látek.
• Matrix effect (LC/MS/MS): >81 % látek v rozmezí 60–130 %.
• Kalibrace: 86 % pesticidů mělo plný dynamický rozsah (2,5–2 500 ng/g) s lineární regresí R²>0,99, 6 % vyžadovalo kvadratickou.
• Srovnání s dSPE: markantní zlepšení signálů citlivých pesticidů (až 5× vyšší odpověď) a vyšší recoveries u desítek svízelných analyz.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé pasážní čištění šetří čas a snižuje manipulaci.
• Vysoká účinnost odstraňování matric zajišťuje spolehlivou citlivost a reprodukovatelnost.
• Metoda pokrývá široký soubor pesticidů vhodných pro rutinní kontroly kvality i výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s vysokým rozlišením (HRMS) pro neznámé rezidua a screening.
• Automatizace extrakce a pasážního čištění pro vyšší průchodnost.
• Optimalizace sorbentů pro další náročné matrice (koření, nápoje).
• Miniaturizace analýzy a aplikace microflow LC/MS pro úsporu rozpouštědel.

Závěr

Použití Agilent Captiva EMR–GPD pasážního čištění po QuEChERS AOAC extrakci významně zlepšuje kvalitu vzorků cayenne pepře před analýzou LC/MS/MS a GC/MS/MS. Metoda dosahuje vysoké přesnosti, citlivosti a robustnosti při stanovení více než 300 pesticidů, čímž se stává prakticky použitelnou pro potravinářské kontroly a výzkum.

Reference

• SANTE/11312/2021: Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.
• Liu X. et al. Determination of Pesticide Residues in Chilli and Sichuan Pepper by UPLC-QTOF-MS, Food Chem. 2022, 387, 132915.
• Liu Y. et al. Rapid Screening Of 27 Pesticide Residues in Chili Powder by UPLC-QTOF-MS, Chin. J. Chromatogr. 2018, 34(11), 1055–1062.
• Andrianova A., Zhao L. Five Keys to Unlock Maximum Performance in the Analysis of Over 200 Pesticides in Challenging Food Matrices by GC/MS/MS, Agilent Technologies application note 5994-4965EN, 2022.
• GC/MS/MS Pesticides Analyzer, Agilent Technologies.
• Zhao L., Wei T. Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Spring Leaf Mix Using Captiva EMR-HCF Passthrough Cleanup and LC/MS/MS, Agilent app. note 5994-4765EN, 2022.
• Zhao L. Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Tree Nuts by Captiva EMR–LPD Passthrough Cleanup and LC/MS/MS, Agilent app. note 5994-5129EN, 2022.