Determination of Over 300 Pesticides in Tobacco

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v tabáku je nezbytná pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a dodržení mezinárodních standardů (CORESTA GRLs). Tabák jako složitá suchá matrice obsahuje řadu interferujících látek, které znesnadňují detekci stopových hladin pesticidů. Vývoj spolehlivé metody s vysokou propustností a přesností je proto zásadní pro potravinářský a farmaceutický průmysl i regulační laboratoře.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vytvořit a optimalizovat multireziduální analýzu více než 300 pesticidů v tabáku kombinací extrakce QuEChERS EN, passthrough čistícího kroku Captiva EMR–LPD a detekce LC/MS/MS a GC/MS/MS. Studie zahrnovala porovnání nové metody s tradičními dSPE postupy, vyhodnocení propustnosti, přesnosti a odstraňování matrice.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek 1 g mletého tabáku byl hydratován 5 mL vody s kyselinou, extrahován acetonitrilem s octanovou kyselinou a solemi z QuEChERS EN. Čistící passthrough s Captiva EMR–LPD odstranil pigmenty, lipidy a další interferenty. Detekce proběhla:

• LC/MS/MS: Agilent 1290 Infinity LC, kolona ZORBAX Eclipse Plus C18, Agilent 6490 QQQ ESI v dynamickém MRM režimu
• GC/MS/MS: Agilent 8890 GC s 7000E QQQ, kolony HP-5ms UI, multimodální vstup

Interní standardy a matrix-matched kalibrace zabezpečily spolehlivou kvantifikaci.

Hlavní výsledky a diskuse

Metodě se podařilo odstranit přibližně 60 % koextrahovaných složek matrice. Pro více než 95 % pesticidů byly dosaženy průměrné recovery 70–120 % a pro 98 % RSD < 20 %. Lineární rozsah 10–5000 ng/g v matrice byl potvrzen pro 84 % látek (R² > 0,99). Porovnání s dSPE ukázalo, že EMR–LPD poskytuje srovnatelnou až lepší čistotu a reprodukovatelnost, zejména pro citlivé sloučeniny, a zároveň zjednodušuje pracovní postup.

Přínosy a praktické využití metody

Nová metoda nabízí vysokou propustnost, čisté extrakty a úsporu pracovního času díky passthrough formátu. Umožňuje komplexní screening širokého spektra pesticidů v tabáku a generuje robustní data pro QA/QC, regulační kontrolu i výzkum.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se zaměří na automatizaci přípravy vzorků, rozšíření databází MRM a aplikaci nanoflow technik. Integrace umělé inteligence pro automatickou analýzu chromatogramů a predikci matrix efektů může dále zvýšit efektivitu a přesnost.

Závěr

Optimalizovaný postup QuEChERS EN + Captiva EMR–LPD v kombinaci s LC/MS/MS a GC/MS/MS poskytuje rychlou, spolehlivou a vysoce výkonnou metodu pro analýzu více než 300 pesticidů v tabáku. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu i výzkumné aplikace.

Reference

• CORESTA GUIDE No. 1: Agrochemical Guidance Residue Levels, 2019
• Leffingwell J.C.; Perfetti T.A.: Basic Chemical Constituents of Tobacco Leaf, 1999
• Bernardi G. et al.: Talanta 2016, 161, 40–47