Comparison of Sample Preparation Methods for Pesticide Analysis in Botanical Dietary Supplement Materials

Význam tématu

Botanické doplňky stravy mohou obsahovat rezidua pesticidů, která ohrožují zdraví spotřebitelů. Spolehlivá a efektivní metoda přípravy vzorků je klíčová pro kvantifikaci stovek pesticidů v různorodých suchých matricích.

Cíle a přehled studie

• Vyvinout univerzální postup přípravy vzorků pro analýzu pesticidů metodami LC/MS/MS a GC/MS/MS v botanických doplňcích.
• Srovnat novou metodiku založenou na QuEChERS extrakci a průtokové EMR čistící kazetě s tradičními dSPE a SPE postupy.
• Ověřit výkonnost metody pro více než 440 pesticidů v typických BDS matricích.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky homogenizovány a extrahovány QuEChERS postupem s buffered a acidified acetonitrilem.
• Průtokové čištění EMR mixed-mode pomocí Agilent Captiva EMR se sorbenty GPD, LPD a GPF podle pigmentace matrice.
• Detekce a kvantifikace proběhla na LC/MS/MS a GC/MS/MS triple kvadrupólových spektrometrech.

Hlavní výsledky a diskuse

• Jednotný protokol zkrátil dobu přípravy o přibližně 50 % a snížil spotřebu organických rozpouštědel na přibližně 70 ml vzorek.
• Vysoké výtěžnosti (70–120 %) u více než 82 % ze 447 testovaných pesticidů, reprodukovatelnost RSD < 20 %.
• Výrazné snížení matrických interferencí a eliminace falešných pozitiv, příklad azinphos-ethyl ve šafránu.
• Ekvivalentní výpovědní hodnota v porovnání s tradičními postupy potvrzená proficiency testingem.

Přínosy a praktické využití metody

• Unifikace přípravy vzorku pro obě analytické techniky snižuje náklady i pracovní náročnost.
• Vysoká účinnost odstranění matrice zlepšuje přesnost kvantifikace a kapacitu analýzy.
• Vhodné pro rutinní kontrolu doplňků stravy, surovin rostlinného původu a QA/QC rutinní provozy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Zařazení dalších pesticidů a jejich metabolitů pro širší spektrum analýz.
• Automatizace průtokového čištění EMR jako součást plně robotizovaných linek.
• Rozšíření metodiky na jiné náročné suché matrice, např. tukové či pryskyřičné vzorky.
• Přenos postupů do environmentální a klinické toxikologie.

Závěr

Nová metoda založená na QuEChERS extrakci a Captiva EMR umožňuje efektivní a spolehlivou analýzu stovek pesticidů v suchých rostlinných matricích. Zkrácení času a snížení spotřeby rozpouštědel spolu s vynikajícími analytickými parametry podporuje její zavedení v komerčních i výzkumných labouratořích.

Reference

• Hayward D.G. et al., Anal. Chem. 2013, 85, 4686–4693.
• SANTE/11312/2021, Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.
• Zou A. et al., Agilent Technologies Application Note 5994-4768EN, 2022.