Quantification of Phthalate Leaching from Food Contact Materials by GC/MS

Význam tématu

Migrace ftalátů z materiálů přicházejících do styku s potravinami představuje riziko jak pro kvalitu potravin, tak pro lidské zdraví. Regulace EU No.10/2011 stanovuje specifické migrační limity pro vybrané ftaláty, což klade nároky na přesné a citlivé analytické metody, které dokážou kvantifikovat stopové hladiny těchto aditiv v potravinách a simulantech.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat metodiku pro stanovení šesti ftalátů (DMP, DEP, DBP, BBP, DEHP, DnOP) v potravinových simulantech podle EU No.10/2011 za použití techniky GC/MS v režimu SIFI™ (simultánní scan a vybrané ionty). Studie hodnotila linearitu, opakovatelnost, účinnost extrakce a vliv teploty a typu simulantu na uvolňování ftalátů.

Použitá metodika

Vzorky potravinových simulantů (10 % EtOH, 3 % acetic acid, 20 % EtOH) byly vystaveny různým plastovým materiálům (PTFE, PVC, PET, PP) po stanovených dobách a teplotách (20 °C, 50 °C, 100 °C). Po ukončení migrace se analyty extrahovaly n-hexanem, vzorky se okyselily a vysolily (NaCl), poté se převedly do autosampleru. Kvantifikace proběhla proti externím standardům v rozsahu 0,2–200 mg/L ftalátů.

Použitá instrumentace

• GC: PerkinElmer Clarus 680 s kolonkou Elite-5 MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• MS: PerkinElmer Clarus SQ 8C v režimu SIFI™ (scan m/z 45–400, SIM pro cílové ionty)
• Autosampler: programovatelný split/splitless injektor, 1 µL injekce, He 22,7 psi
• Injekční kolona: deaktivovaný křemenný vnitřní liner s křemitým vlněním

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro všech šest ftalátů prokázaly vynikající linearitu (R2 >0,994). Opakovatelnost šesti opakovaných měření dosáhla RSD <4 %. Obnova extrakce byla obecně mezi 83–107 %, u DMP nižší (46–57 %) kvůli menší afinitě k hexanu. Z testovaných FCM vykazovala migraci pouze PVC fólie. Zvýšení teploty z 20 °C na 50 °C vedlo k nárůstu uvolněných množství ftalátů, nejintenzivnější migrace byla ve 20 % EtOH, následuje 10 % EtOH a 3 % octová kyselina.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda umožňuje spolehlivou kvantifikaci regulovaných i běžných ftalátů v potravinových simulantech s vysokou citlivostí a selektivitou. Režim SIFI™ zajišťuje současnou detekci neznámých migrátů a kvantifikaci známých látek. Metodu lze využít v rutině kontrol kvality potravinového balení a dodržování legislativních požadavků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může zahrnovat rozšíření seznamu analyzovaných plastifikátorů, integraci vysokorozlišovací MS pro lepší identifikaci neznámých migrátů a využití automatizované vzorkovací manipulace. Návrhy na miniaturizaci a implementaci on-line spojení s kapilárními technikami mohou zrychlit vyhodnocování.

Závěr

Metoda GC/MS v režimu SIFI™ pro stanovení ftalátů podle EU No.10/2011 nabízí robustní, citlivé a opakovatelné výsledky. Zvýšená migrace při vyšších teplotách a ve lipofilních simulantech zdůrazňuje nutnost přesných migračních testů při hodnocení bezpečnosti materiálů přicházejících do styku s potravinami.

Reference

• C.A. Staples (2003) Phthalate Esters, The Handbook of Environmental Chemistry
• Commission Regulation (EU) No 10/2011 on plastic materials and articles intended to come into contact with food
• L. Nollet (2004) Handbook of Food Analysis: Residues and other food component analysis, Marcel Dekker