Quantification of Phthalate Leaching from Food Contact Materials by GC/MS

Význam tématu

Hodnocení migrace ftalátů z materiálů přicházejících do styku s potravinami je klíčové vzhledem k možnostem endokrinního narušení a přísným regulačním požadavkům. Metody s vysokou citlivostí a schopností současně monitorovat cílové i necílové sloučeniny přispívají k ochraně zdraví spotřebitelů a zajišťují shodu s legislativou.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a demonstrovat kvantifikaci tří regulovaných ftalátů (DBP, BBP, DEHP) a dalších běžných derivátů (DMP, DEP, DnOP) podle nařízení EU 10/2011. Analýza využívá techniku spojitou selektivní iontové monitorování a celospektrální scan (SIFI) na přístroji GC/MS PerkinElmer Clarus SQ 8.

Použitá metodika

Vzorky byly připraveny na simulantech 10 % etanol, 3 % kyselina octová a 20 % etanol, reprezentujících různé typy potravin. Plastové vzorky byly vystaveny simulantům při různých teplotách a dobách, poté extrahovány hexanem s přídavkem NaCl za účelem zamezení emulze a koncentrovány pětinásobně. Kvantifikace probíhala pomocí SIM iontů, kalibrační řady pokrývaly rozsah 0,04–40 mg/kg simulantu.

Použitá instrumentace

• GC/MS: PerkinElmer Clarus 680 GC s PerkinElmer Clarus SQ 8C MS
• Kolona: Elite 5 MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Injektor: split/splitless (20:1), 1 µL, 280 °C
• Nosný plyn: helium, konstantní tlak 22,7 psi
• MS režim: elektronová ionizace (EI), scan 45–400 m/z, SIFI

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny analyty vykázaly lineární kalibrační křivky s R2 > 0,994. Opakovatelnost metody byla potvrzena RSD < 4 %. Obnovení (spike recovery) ftalátů v simulantech dosáhlo 83–107 % kromě DMP (46–57 %). V reálném testu migrovali ftaláty pouze z PVC fólie (cling film), přičemž zvýšení teploty i lipofilita simulantu vedly k vyššímu úniku látek. Objevily se i nízko-intenzitní signály necílových aditiv.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a přesnost pro regulované ftaláty
• Možnost necílového screeningu díky SIFI režimu
• Vhodné pro QA/QC laboratoře a kontrolu shody dle EU 10/2011
• Rychlé a robustní stanovení v reálných podmínkách

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k rozšíření necílového screeningu různých přísad, integraci vysokorozlišovací hmotové spektrometrie a automatizaci přípravy vzorků. Zároveň lze studovat migraci v nových typech obalových materiálů a simulantů.

Závěr

Metoda GC/MS s SIFI režimem prokázala spolehlivou kvantifikaci regulovaných i běžných ftalátů z materiálů ve styku s potravinami s vynikající linearitou, citlivostí a opakovatelností. Vyšší teplota a lipofilní prostředí zvyšují únik látek, což zdůrazňuje potřebu přísné kontroly obalů.

Reference

1. C.A. Staples. Phthalate Esters. The Handbook of Environmental Chemistry, Springer, 2003.
2. Commission Regulation (EU) No 10/2011 on plastic materials and articles intended to come into contact with food. Official Journal of the European Union, 2011.
3. ECHA. Information on phthalates. European Chemicals Agency, 2016.
4. L. Nollet. Handbook of Food Analysis: Residues and other food component analysis. Marcel Dekker, Volume 2, 2004.